Nitrit (NO2-N) merupakan senyawa yang beracun bagi ikan maupun mikroorganisme yang ada di dalam perairan. Penentuan kandungan nitrit dalam air sangat penting untuk menilai tingkat pencemaran air. Penentuan kadar nitrit juga merupakan salah satu judul percobaan wajib dalam kurikulum pembelajaran yakni pada praktikum kimia lingkungan. Selama ini pada praktikum percobaan penentuan kadar nitrit digunakan metode penentuan kadar nitrit menurut SNI 06-2484-1991. Sedangkan pada tanggal 31 Januari 2004, dalam rapat konsensus pemerintah disepakati bahwa metode SNI 06-2484-1991 direvisi menjadi metode SNI 06-6989.9-2004. Pengukuran kadar nitrit dengan metode ini belum digunakan dalam kegiatan praktikum pembelajaran, sehingga perlu dilakukan verifikasi metode untuk menguji kelayakan metode tersebut untuk diterapkan pada kegiatan praktikum kimia lingkungan. Sehingga disusunlah penelitian ini yang bertujuan untuk (1) mengetahui kelayakan metode penentuan kadar nitrit secara SNI 06-6989.9-2004, dan (2) mengetahui hasil parameter verifikasi dari metode penentuan kadar nitrit secara SNI 06-6989.9-2004. Parameter verifikasi yang diuji ialah: liniearitas, limit deteksi instrumen (LDI), limit kuantitasi (LOQ), presisi dan akurasi. Berdasarkan hasil verifikasi didapatkan hasil kurva regresi dengan nilai determinasi (r2) = 0,9997, nilai limit deteksi instrumen 0,0020 mg/L, nilai limit kuantitasi 0,0043 mg/L, nilai presisi (%RSD) = 1,70%, nilai akurasi 100,78% (berada pada rentang 90 110%). Hasil verifikasi menunjukkan bahwa metode uji nitrit secara SNI 06-6989.9-2004 telah memenuhi syarat keberterimaan sehingga dapat digunakan untuk analisis kadar nitrit pada kegiatan pembelajaran praktikum di laboratoriumKata Kunci: verifikasi, nitrit, spektrofotometri visibel