OPTIMASI DAN VALIDASI METODE ANALISIS ASAM NIKOTINAT SERTA STABILITAS INOSITOL HEKSANIKOTINAT - Harahap, Yahdiana; Suryadi, Herman; Wardatun, Sri (Jurnal Farmasi Indonesia, 2012)
Nicotinic acid is a therapeutic agent for treatment atherosclerosis. Inositol hexanicotinate isan agent that can be hydrolyzed with release nicotinic acid. The low level of free nicotinicacid from inositol hexanicotinate in blood, itâ??s the reason why it needs method analysis withhigh sensitive and selective. The aims of this research were to optimize and validationmethod analysis nicotinic acid and stability study of inositol hexanicotinate by highperformance liquid chromatography. The method was optimated with variation compositionmobile phase, variation flow rate and optimation process exctraction. Condition analysiswere optimum with use a Kromasil column (250 mm x 4,6 mm) RP, mobile phase mixeddipotassium hydrogen phosphate and potassium dihydrogen phosphate 10 mM containingtetrabuthylammonium bromide 5 mM pH 7 with acetonitril (100:9), flow rate 0,8 ml/minute,with internal standard coffein in 263 nm wave lenght. The standard curve was linear over aconcentration range 124,84 to 5000 ng/ml of nicotinic acid in plasma. The HPLC method wasvalidated with accuracy -6,8779 to 3,09 %, precision 0,3 to 3,71 % and recovery 93,12 -103,09 %. The results of a stability study indicated that inositol hexanicotinate was unstablein plasma samples, but was stable in 0,6 M perchloric acid for to 24 hour at 40C.Â ABSTRAKAsam nikotinat merupakan obat yang dapat digunakan untuk ateroskerosis dan inositolheksanikotinat merupakan senyawa yang dapat terhidrolisis melepaskan asam nikotinat.Penelitian ini bertujuan untuk optimasi dan validasi metode analisis asam nikotinat, sertamenentukan stabilitas inositol heksanikotinat menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi.Kondisi analisis yang optimum diperoleh dengan menggunakan kolom Kromasil (250 mm x4,6 mm) RP, fase gerak campuran kalium dihidrogen fosfat dan dikalium hidrogen fosfat 10mM yang mengandung tetrabutilammonium bromida 5 mM pH 7 dengan asetonitril (100:9),kecepatan alir 0,8 ml/menit, dengan baku dalam kafein, yang dideteksi pada panjanggelombang 263 nm. Kurva kalibrasi linier dari 124,84 sampai 5000 ng/ml. Hasil validasimetode menunjukkan akurasi -6,87 hingga 3,09 %, presisi 0,3 hingga 3,71 % dan perolehankembali 93,12 hingga 103,09%. Hasil uji stabilitas menunjukkan bahwa inositolheksanikotinat tidak stabil dalam plasma tetapi stabil dalam asam perklorat 0,6 M padapenyimpanan 40C selama 24 jam.