KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI UNTUK ANALISIS SENYAWA DIURETIK YANG DISALAHGUNAKAN SEBAGAI DOPING DALAM URIN - Saeful Amin; Amir Mursadad; Slamet Ibrahim (JSKK (Jurnal Sains Keolahragaan dan Kesehatan), 2016)
Hidroklorotiazid, furosemid, dan spironolakton sering disalahgunakan sebagai doping dalam olahraga. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode simultan penentuan hidroklorotiazid, furosemid, dan spironolaktonmenggunakan teknik analisis kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Analit diekstraksi dari urin dengan metode ekstraksi cair-cair lalu dianalisis secara KCKT elusi landaian. Pengembangan metode mencakup validasi metode melalui pengujian linieritas, presisi, akurasi, batas deteksi dan kuantisasi, serta ketegaran metode. Sistem KCKT untuk penentuan simultan analit menggunakan kolom C18, dengan laju alir 1 mL/menit, fase gerak asetonotrildapar fosfat pH 3, sistem elusi landaian, dan detektor 229 nm. Metodeini menunjukkan hubungan yang linier antara area under the curve (AUC) dan konsentrasi analit dengan koefisien korelasi ï‚³ 0,999 dengan koefisien variasi fungsi regresi ï‚£ 2,6%, sertabatas deteksi dan kuantisasi masing-masing sebesar ï‚£ 0,5 dan ï‚£ 1,9 ppm. Keterulangan AUC ditunjukkan dengan nilai KV ï‚£ 0,95%, dan keterulangan waktu retensi dengan nilai KVï‚£ 0,14%. Metode ini menunjukkan perolehan kembali ï‚³ 98,6%. Uji ketegaran metode menunjukkan bahwa perubahan laju alir ± 0,1 mL/menit dan pH dapar fosfat ± 0,2 tidak berpengaruh secara signifikan terhadapperolehan semua analit. Namun demikian perubahan panjang gelombang pada kisaran ± 2 nm berpengaruh secara signifikan terhadap perolehan kembali hidroklorotiazid dan spironolakton tetapi tidak untuk furosemid.Berdasarkan hasil pengujian secara keseluruhan dapat disimpulkan bahwa metode simultan penentuan hidroklorotiazid, furosemid, dan spironolakton secara KCKT telah berhasil didapatkan serta mampu memenuhi kriteria validasi metode analisis.