SINTESIS LiBOB DAN ANALISA STRUKTUR KRISTALNYA [Synthesis and Analysis Crystalline Structure LiBOB] - etty marti wigayati (National Research and Innovation Agency (BRIN), 2015)
Litium Bis(Oksalato) Borat atau LiBOB merupakan garam Lithium yang saat ini mulai dikembangkan sebagai elektrolit alternatif untuk baterai Li-Ion. Elektrolit padat LiBOB dianggap lebih ramah lingkungan, LiBOB juga memiliki stabilitas panas yang cukup tinggi yakni sebesar 302 °C. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis LiBOB kemudian untuk mengetahui struktur kristalnyadan untuk mengetahui durasi sintering yang optimum. Sintesis LiBOB (Lithium bis oksalat borat)dilakukan melalui metoda solid state reaction. Bahan awal dicampur hingga homogen. Kalsinasi dilakukan pada temperatur 120 °C,ditahan selama 2 jam dilanjutkan dengan sintering pada temperatur 240 °C dengan penahanan dilakukan secara bervariasi yaitu 2 jam, 3 jam, dan 4 jam. Untuk mengetahui fasa yang terbentuk dilakukan karakterisasi dengan XRD. Dari hasil analisis XRD dapat diidentifikasi fasa yang terjadi pada waktu penahanan 2 jam masih muncul fasa dari bahan awal, LiBOB hidrat dan beberapa fasa impuritas. Pada waktu penahanan 3 jam terbentuk fasa LiBOB hidrat dan H3BO3. Pada penahanan 4 jam muncul fasa LiBOB dan LiBOB hidrat serta beberapa fasa impuritas. Sampel dengan penahanan 4 jam merupakan sampel yang paling optimum mendekati karakteristik kristal LiBOB dan LiBOB Hidrat pada sampel LiBOB komersial. Struktur kristal LiBOB yang terbentuk adalah orthorombik dengan nilai a, b, dan c sebesar 5.74 Å, 6,79 Å, dan 14,45 Å dengan sudut α = β = γ = 90°, grup ruangPnma (62), serta nilai FoM 1,386. Sementara struktur kristal LiBOB Hidrat juga orthorombik namun dengan nilai a, b, dan c sebesar 16,119 Å, 15,913 Å, dan 5,6182 Å dengan sudut α = β = γ = 90°, grup ruang Pbca (61), serta nilai FoM 0,824. AbstractLithium Bis ( Oxalato ) Borate(LiBOB) as lithium salt that is currently being developed as an alternativeelectrolytes for Li - Ion battery. LiBOB electrolyte is considered more environmentally friendly, LiBOB alsohave a fairly high heat stability which is equal to 302 ºC.This research aims to synthesize LiBOB thentodetermine the crystal structure and the optimum duration of sintering.At present work, the synthesis ofLithium Bisoxalato Borate (LiBOB) was done by solid-state reaction method. The raw materials was mixedhomogeneously. These samples were calcinated at 120 ºC for about 2 hours then sintered at 240 ºC withvarious durations (2, 3, and 4 hours). XRD characterization was done for identifying phases. From XRDinterpretation, there are LiBOB Hydrate and other impurities at two-hour sintered sample. There are LiBOBHydrate and H3BO3 at three-our sintered sample. There are LiBOB, LiBOB Hydrate, and other impurities atfour-hour sintered sample. The sample with 240 ºC/4 hour parameter is the most optimum sample based onthe convergention to the LiBOB and LiBOB Hydrate phases at standard commercial LiBOB sample (SigmaAldric). The crystal system of the LiBOB phase is orthorombic with lattice parameters a = 5.74 Å, b = 6.79Å, c = 14.45 Å, α = β = γ = 90º, space groupPnma (62), and FoM 1.386. On the other hand, the crystal systemof LiBOB Hydrate phase is also orthorombic with lattice parameters a = 16.119 Å, b = 15.913 Å, c = 5.6182Å, α = β = γ = 90º, space group Pbca (61), and FoM 0.824.