Pengujian fotodegradasi pewarna tekstil Congo Red telah berhasil dilakukan menggunakan agen AZO dan AZOMn. Material tersebut disintesis terlebih dahulu disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan formulasi Zn0,95-xAl0,05Mnx dengan nilai x sebesar 0 dan 0,01. Material hasil modifikasi tersebut diuji menggunakan spektrometer reflektan (DRS) untuk mendapatkan nilai relektansi yang digunakan dalam proses perhitungan nilai energi gap dengan bantuan persamaan Kulbelka Munk. AZO dengan konsentrasi Al 5% wt dan Mn 0% wt memiliki energi gap sebesar 3,290 eV dan AZOMn dengan konsentrasi Al 5% wt dan Mn 0,1% wt memiliki energi gap 3,279 eV. Aktivitas fotokatalis AZO dan AZOMn telah diuji menggunakan sumber radiasi sinar UV A dengan puncak serapan Congo Red 480 nm selama 2 jam. Dari hasil karakterisasi, kedua agen fotokatalis ini mampu mendegradasi limbah pewarna tekstil Congo Red dengan persentase AZO dan AZOMn beturut – turut 97,9% dan 67,6%. Laju fotodegradasi juga menampilkan pola yang sama yaitu material AZO memiliki kelajuan fotodegradasi sebesar 0,03504/menit sedangkan material AZOMn memiliki kelajuan fotodegradasi sebesar 0,00759/menit. Nilai ini menunjukkan bahwa AZO memiliki kemampuan fotodegradasi lebih baik dibandingkan dengan AZOMn dalam limbah pewarna tekstil Congo Red