Pelumas bekas merupakan salah satu limbah yang termasuk dalam limbah B3, pelumas bekas mengandung logam berat yang dapat mencemari lingkungan dan berbahaya bagi makhluk hidup. Pelumas bekas mengandung logam yaitu Pb, Zn, Ca, Ba, Na dan Mg yang dapat merusak mesin kendaraan. Penerapan metode fotolisis dengan menggunakan katalis TiO2/Zeolit dapat mendegradasi logam Mg dan Na pada pelumas bekas. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penggunaan katalis TiO2/Zeolit terhadap degradasi pelumas bekas dengan metode fotolisis. Analisis kandungan logam Mg dan Na pada pelumas bekas diukur dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS). Analisis pelumas bekas sebelum dan sesudah adsorpsi dengan Fourier Transform Infrared (FTIR). Karakterisasi TiO2/Zeolit sebelum dan sesudah degradasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Dari penelitian ini diperoleh kondisi optimum untuk degradasi logam Mg dan Na pada pelumas bekas, yaitu waktu degradasi optimum untuk logam Mg dan Na adalah 15 menit, jumlah katalis optimum untuk degradasi logam Mg dan Na adalah 0,4 gram, dan volume pelumas bekas yang optimum untuk degradasi logam Mg dan Na adalah 10 mL dengan besar persen degradasi 83,37% Mg dan 74,98% Na. Karakterisasi TiO2/Zeolit dengan menggunakan XRD menunjukkan tidak adanya perubahan struktur TiO2/Zeolit. Berdasarkan data tersebut dapat dikatakan bahwa katalis TiO2 yang didukung oleh zeolit dapat digunakan untuk mendegradasi logam Mg dan Na pada pelumas bekas. Karakterisasi pelumas bekas menggunakan FTIR menunjukkan adanya pergeseran bilangan gelombang sebelum dan sesudah degradasi yang mengindikasikan adanya proses degradasi.