Pertumbuhan sektor industri menuntut sistem pengolahan limbah cair yang andal untuk memenuhi baku mutu lingkungan. Studi terdahulu yang menerapkan FMEA dan Root Cause Analysis (RCA) pada pengolahan air limbah umumnya berfokus pada efluen industri umum, sehingga kajian spesifik mengenai efluen industri pupuk berbeban nitrogen tinggi masih terbatas. Konteks ini penting karena limbah pupuk dicirikan oleh kadar amonia (NH₃) tinggi dan proses biologis yang kompleks. Penelitian ini mengevaluasi kegagalan proses pada unit Waste Water Treatment (WWT) PT Aneka Jasa Grhadika yang mengolah limbah cair Pabrik IIB PT Petrokimia Gresik. Data operasional selama Juli 2025 menunjukkan kondisi off-specs persisten pada lima parameter kritis, yaitu NH₃, TSS, COD, pH, dan PO₄. FMEA digunakan untuk memprioritaskan mode kegagalan berdasarkan Risk Priority Number (RPN) melalui penilaian expert panel terstruktur. Selanjutnya, RCA dengan diagram Fishbone dan metode 5 Whys diterapkan pada mode kegagalan berisiko tertinggi. Hasil FMEA menunjukkan kegagalan nitrifikasi sebagai risiko paling kritis (NH₃ tinggi, RPN = 320), diikuti TSS tinggi (RPN = 128) dan COD tinggi (RPN = 108). RCA menelusuri akar penyebab utama pada absennya SOP preventive maintenance membran diffuser aerasi dan tidak adanya pemantauan backpressure secara real-time. Tindakan korektif berupa penggantian diffuser, optimalisasi DO pada 2,0–4,0 mg/L, serta penegakan jadwal desludging harian meningkatkan performa nitrifikasi, ditunjukkan oleh kadar NH₃ pasca-intervensi yang konsisten di bawah ambang regulasi. Penelitian ini menunjukkan bahwa integrasi FMEA–RCA efektif menggeser pengelolaan WWT dari pendekatan reaktif menuju pengendalian kualitas preventif.