Akurasi pengujian Total Suspended Solids (TSS) merupakan faktor penting dalam evaluasi kinerja Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL) dan pemenuhan baku mutu lingkungan. Pemantauan efluen IPAL industri pengolahan kelapa sawit selama April 2026 menunjukkan bahwa 13 dari 30 hari pengamatan (43,3%) memiliki nilai TSS ≥ 30 mg/L, dengan nilai maksimum 39 mg/L, sedangkan parameter efluen lainnya masih memenuhi baku mutu. Kondisi ini menunjukkan adanya ketidakstabilan sistematis yang berpotensi berasal dari proses pengolahan maupun prosedur pengujian laboratorium. Penelitian ini bertujuan menganalisis kegagalan proses pengujian TSS secara gravimetri menggunakan pendekatan terintegrasi Failure Mode and Effect Analysis (FMEA) dan Fault Tree Analysis (FTA). FMEA digunakan untuk mengidentifikasi dan memprioritaskan mode kegagalan berdasarkan nilai Risk Priority Number (RPN) dari penilaian Severity, Occurrence, dan Detection melalui kuesioner multi-responden serta observasi langsung. Selanjutnya, FTA digunakan untuk memetakan hubungan sebab–akibat kegagalan dominan dan menentukan minimal cut sets. Hasil FMEA menunjukkan empat mode kegagalan kritis, yaitu sampel tidak representatif (RPN = 336), timbangan tidak terkalibrasi (RPN = 294), volume sampel tidak konsisten (RPN = 280), dan oven pengering tidak terkontrol (RPN = 280). Analisis FTA mengidentifikasi sembilan minimal cut sets orde tunggal, dengan jalur kritis utama terkait prosedur pengambilan sampel dan sistem penimbangan. Temuan menunjukkan bahwa integrasi FMEA–FTA mampu memberikan analisis risiko yang lebih komprehensif. Rekomendasi perbaikan meliputi standardisasi pengambilan sampel, kalibrasi peralatan terjadwal, dan penggunaan desikator sebelum penimbangan.