Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang dapat diproduksi dari minyak nabati melalui proses transesterifikasi. Minyak biji ketapang (Terminalia catappa L.) merupakan salah satu bahan baku nonpangan yang berpotensi dikembangkan sebagai sumber biodiesel karena memiliki kandungan minyak yang tinggi. Namun, penelitian mengenai pengaruh variasi konsentrasi katalis kalium hidroksida (KOH) dan volume metanol terhadap rendemen serta karakteristik biodiesel dari minyak biji ketapang hasil pengepresan mekanik masih terbatas. Penelitian ini bertujuan menganalisis pengaruh variasi konsentrasi katalis KOH dan volume metanol terhadap rendemen serta karakteristik biodiesel, serta menentukan kondisi operasi optimum berdasarkan parameter mutu biodiesel sesuai SNI 7182:2015. Proses transesterifikasi dilakukan pada suhu 55–60°C selama 60 menit menggunakan variasi konsentrasi KOH sebesar 0,5%; 1,0%; dan 1,5% serta volume metanol 16, 18, 20, 22, dan 24 mL. Biodiesel yang dihasilkan dianalisis berdasarkan rendemen, densitas, viskositas, titik nyala, angka setana, dan waktu nyala. Hasil penelitian menunjukkan bahwa peningkatan konsentrasi KOH dan volume metanol meningkatkan rendemen biodiesel. Rendemen tertinggi sebesar 98,02% diperoleh pada penggunaan KOH 1,5% dan metanol 24 mL, sedangkan rendemen terendah sebesar 70,62% diperoleh pada penggunaan KOH 0,5% dan metanol 16 mL. Biodiesel yang dihasilkan memenuhi parameter viskositas, titik nyala, dan angka setana sesuai SNI 7182:2015, namun nilai densitas masih berada di atas batas maksimum standar. Minyak biji ketapang berpotensi dikembangkan sebagai bahan baku biodiesel alternatif, meskipun diperlukan optimasi lebih lanjut untuk meningkatkan kualitas biodiesel.