ABSTRAK Limbah cair rumah tangga yang ada di area perairan meningkatkan kandungan zat – zat organik yang mengandung senyawa surfaktan anionik. Surfaktan anionik yang tinggi di perairan dapat menghambat transfer oksigen pada ekosistem perairan, sehingga kadarnya di lingkungan harus dianalisis dengan metode yang sesuai serta akurat. Riset ini mempunyai tujuan untuk membandingkan penggunaan kloroform dan metil isobutil keton sebagai pelarut organik dalam ekstraksi analisis kadar surfaktan anionik dalam sampel limbah rumah tangga dan limbah buatan melalui metode MBAS (Methylene Blue Active Surfactant). Kadar rata – rata surfaktan anionik pada sampel limbah rumah tangga yang diambil dari tiga titik sampel dengan pelarut kloroform sebesar 22,3571 - 23,6603 sedangkan dengan menggunakan pelarut metil isobutil keton diperoleh kadarsurfaktan anionik sebesar 56,3981- 76,5859 Pengukuran juga dilakukan pada limbah buatan dengan kloroform diperoleh kesesuaian kadar sebesar 78,06% - 86,93%, dan pengukuran dengan MIBK diperoleh kesesuaian kadar sebesar 90,42% - 96,53%, Hasil ini menunjukkan bahwa MIBK dapat digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi analisis surfaktan anionik namun, MIBK memiliki sensitivitas yang kurang baik dalam ekstraksi untuk analisis surfaktan anionik dengan konsentrasi yang kecil. Hasil uji validitas metode MBAS dengan menggunakan pelarut kloroform menunjukkan nilai linearitas, akurasi, presisi, limit deteksi, dan limit kuantisasi yang lebih memenuhi syarat dalam validasi metode; serta pelarut kloroform pada metoda ini mampu menganalisis surfaktan anionik dalam konsentrasi kecil. Kata kunci: kloroform, limbah rumah tangga, MBAS, metil isobutil keton, surfaktan anionik. ABSTRACT Household wastewater discharged into aquatic environments increases the presence of organic compounds containing anionic surfactants. High levels of anionic surfactants in water bodies can hinder oxygen transfer within the marine ecosystem. Therefore, an accurate and suitable method for analyzing the concentration of the anionic surfactant in the environment is required. This research aimed to investigate and compare the use of chloroform and methyl isobutyl ketone (MIBK) as organic solvents in the extraction and analysis of anionic surfactant concentrations in household wastewater and synthetic wastewater using the MBAS (Methylene Blue Active Surfactant) method. The average concentration of anionic surfactants in household wastewater samples taken from three sampling points using chloroform solvent ranged from 22.3571 to 23.6603 mg/L, whereas using methyl isobutyl ketone (MIBK) solvent, the concentration of anionic surfactants ranged from 56.3981 to 76.5859 mg/L. Measurements were also conducted on synthetic wastewater using chloroform, showing consistency in the concentration of 78.06% to 86.93%, while measurements with MIBK showed consistency of 90.42% to 96.53%. These results indicated that MIBK can be used as a solvent for extracting anionic surfactants; however, MIBK exhibited lower sensitivity in analyzing anionic surfactants at low concentrations. Validation tests of the MBAS method using chloroform solvent demonstrated better values for linearity, accuracy, precision, detection limit, and quantification limit, indicating that chloroform could analyze anionic surfactants at low concentrations. Keywords: anionic surfactant, chloroform, household waste, MBAS, methyl isobutyl ketone.