Tujuan penelitian untuk : (1) mengembangkan instrumen penilaian two-tier test sebagai penilaian keterampilan proses sains yang berbasis pendekatan saintifik, (2) mengetahui karakteristik instrumen penilaian aspek kognitif two-tier test untuk mengukur keterampilan proses sains siswa yang memiliki syarat validitas, reliabilitas, tingkat kesukaran, daya beda, dan indeks pengecoh sebagai soal yang baik, (3) membuat profil siswa mengenai keterampilan proses sains sebagai bentuk laporan yang informatif dan mudah digunakan. Penelitian merupakan penelitian pengembangan yang terdiri dari analisis pemeriksaan pendahuluan, penyesuaian teoritis, uji empiris, proses dan hasil dokumentasi, analisis dan refleksi. Subjek penelitian pada penelitian ini adalah siswa kelas XI IPA. Data penelitian diperoleh melalui wawancara, tes dan angket. Berdasarkan hasil penelitian kesimpulan yang didapatkan adalah : (1) instrumen penilaian two-tier test materi hidrolisis yang dikembangkan mampu mengukur keterampilan proses sains, (2) instrumen penilaian two-tier test yang dikembangkan layak dan memenuhi kriteria, memiliki karakteristik soal dengan validitas isi 0,88, realibilitas 0,89, tingkat kesukaran sedang, daya pembeda diatas 0,20 dan indeks pengecoh sudah berfungsi dengan baik, sehingga instrumen penilaian dapat digunakan. (3) profil siswa yang dikembangkan merupakan sarana yang informatif untuk mengetahui pemahaman siswa serta mengetahui keterampilan proses sains yang dimiliki siswa.