Sintesis zeolit ZSM-5 telah dilakukan dengan metode hidrotermal menggunakan silika sekam padi dan Al(OH)3 dengan rasio molar Si/Al 20. Proses hidrotermal dilakukan pada suhu 180 ℃ dengan memvariasikan waktu kristalisasi yakni 24, 48, 72, 96, dan 120 jam, dilanjutkan dengan kalsinasi pada suhu 600℃ selama 6 jam. Hasil analisis XRD mengkonfirmasi pembentukan ZSM-5 yang ditandai dengan adanya tiga puncak khas pada 2θ (8,6°-8,7°, 23,2°, dan 23,6°-23,7°). Pembentukan ZSM-5 diperkuat dengan adanya serapan khas pada spektrum FTIR untuk zeolit, yakni puncak pada daerah ~ 468-478 cm-1 sebagai vibrasi tekuk T-O dari SiO4 dan AlO4, adanya ikatan Si-O-Al yang khas ditandai dengan puncak pada daerah 793-799 cm-1 dan puncak pada daerah 3465-3578 cm-1 menunjukkan gugus -OH dari molekul air pada sampel. Selain fase kristalin ZSM-5, pada sampel juga terdapat fase mordenit, heulandit, dan analcim yang ditandai adanya bentuk heksagonal, jarum dan batang pada permukaannya. Hasil penelitian menunjukkan adanya pengaruh waktu kristalisasi terhadap aktivitas katalitik ZSM-5 pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan metanol. Katalis ZS-96 memiliki aktivitas terbaik dan mampu mengkonversi minyak kelapa sawit sebesar 80,8%. Pembentukan campuran metil ester pada produk transesterifikasi dikonfirmasi dengan hasil analisis GC-MS yang menunjukkan ada 6 senyawa metil ester dengan komponen utamanya adalah metil oleat.http://dx.doi.org/10.23960/aec.v5.i1.2020.p53-64