E Cahyono
Gedung D6 Lantai 2, Kampus Unnes Sekaran, Gunungpati, Semarang, 50229

Published : 5 Documents Claim Missing Document
Claim Missing Document
Check
Articles

Found 5 Documents
Search

SINTESIS DIMETIL ASETAL SITRONELAL DENGAN KATALIS GAS HCL Cahyono, E
Jurnal MIPA Vol 36, No 1 (2013): April 2013
Publisher : Jurnal MIPA

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar

Abstract

Perlindungan gugus aldehida melalui pembentukan asetal umumnya dilakukan dengan metanol atau etanol terkatalis asam. Sitronelal memiliki gugus aldehida dan gugus alkena. Dalam lingkungan asam, sitronelal mudah mengalami siklisasi membentuk isopulegol dan isomernya. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dimetil asetal sitronelal dengan katalis gas HCl. Penggunaan gas HCl secara terbatas dimaksudkan untuk menghindari siklisasi sitronelal. Dalam suatu reaktor, 10 mL sitronelal ditambah dengan 20 mL metanol absolut dan 2 g CaCl2 pada labu leher tiga. Gas HCl dialirkan dengan laju alir 12 mL/menit pada temperatur ruang hingga pH campuran menjadi 2-3. Kemudian dilakukan pengadukan pada 30°C selama 48 jam dan diambil sampel pada durasi reaksi 12, 24 dan 48 jam. Dalam penelitian ini dilakukan variasi temperatur dan jumlah CaCl2. Dimetil asetal sitronelal yang dihasilkan diisolasi dengan distilasi fraksinasi pengurangan tekanan dan diuji strukturnya dengan GC-MS, IR dan 1H-NMR. Peningkatan temperatur dan jumlah CaCl2 meningkatkan konversi sitronelal. Setelah 48 jam kuantitas dimetil asetal sitronelal mencapai 48,65%. Distilasi fraksinasi pengurangan tekanan (5 cmHg) terbukti meningkatkan kemurnian dimetil asetal sitronelal menjadi 86,39% terhadap produk kasarnya. Elusidasi struktur dengan spektrofotometer infra merah (IR) dan resonansi magnetik inti (1H-NMR) pada hasil distilasi fraksinasi membuktikan adanya struktur asetal sitronelal.  Aldehyde group protection through acetal formation is generally performed by acid catalyzed methanol or ethanol. Citronellal that has aldehyde and alkene groups. In acidic environment, it is prone to do cyclization to form isopulegol and its isomers. This study aims to synthesize dimethyl acetal of citronellal with HCl gas catalysts. The limitation of HCl using gas was intended to avoid the citronellal cyclization. In a reactor, 10 mL citronellal was added with 20 mL of absolute methanol and 2 g CaCl2 in the three-neck flask. HCl gas was flowed at 12 mL/minute at room temperature until the mixture pH reached the scale of 2-3. The stirring was done at 30C for 48 hours and the samples was taken with the reaction duration of 12, 24 and 48 hours then the effect of temperature and the CaCl2 amount was investigated. Dimethyl acetal citronellal was isolated by fractional distillation by reducing the pressure and its structure was analyzed by GC-MS, IR and 1H-NMR. The increasing of temperature and amount of CaCl2 increased the citronellal conversion, then After 48 hours the quantity of dimethyl acetal of citronellal reached 48.65%. Fractional distillation by pressure reduction (5 cmHg) was proven to be able to improve the purity of dimethyl acetal citronellal up to 86.39% towards its crude product. Structure elucidation with IR and 1H-NMR in distilled fractionation product have proven the presence of citronellal acetal structure.
ASETILASI PADA FENOL DAN ANISOL MENGGUNAKAN ANHIDRIDA ASAM ASETAT BERKATALIS Zr4+-ZEOLIT BETA Retnoningrum, DA; Cahyono, E; Kusuma, E
Jurnal MIPA Vol 37, No 2 (2014): October 2014
Publisher : Jurnal MIPA

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar

Abstract

Zeolit beta pada umumnya memiliki keasaman tinggi dan berpotensi aktif sebagai katalis heterogen dalam asilasi Friedel-Crafts senyawa aromatik. Untuk meningkatkan stabilitas dan selektivitasnya, zeolit beta perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu dengan mengembankan logam aktif zirkonium dengan metode pertukaran ion. Karakterisasi katalis meliputi analisis kristalinitas katalis dengan XRD, sifat permukaan katalis dengan Surface Area Analyzer dan uji keasaman dengan pengadsorbsi piridin. Dalam penelitian ini, dipelajari aktivitas dan selektivitas katalis Zr4+-zeolit beta dalam reaksi asetilasi fenol dan anisol. Reaksi dilakukan pada berbagai variasi suhu yaitu 100 dan 130C dengan waktu reaksi yaitu pada jam ke 4, 8 dan 12. Hasil asetilasi kemudian dianalisis menggunakan GC, FTIR dan analisis produk menggunakan GC-MS. Asetilasi fenol dengan katalis Zr4+-zeolit beta menghasilkan produk fenil etanoat dengan kadar 95,87% dan selektivitas 100%. Hasil ini didapatkan pada suhu reaksi 130C dan waktu reaksi 8 jam. Asetilasi pada cincin benzena baik pada fenol maupun anisol tidak terjadi, hal ini karena asetilasi pada cincin benzena lebih sukar dibandingkan asetilasi pada gugus OH fenol. Perlu adanya kondisi lain untuk melakukan asetilasi pada cincin benzena. Asetilasi anisol pada waktu reaksi 24 jam dan temperatur 130C didapatkan produk dengan kadar 74%.Beta zeolite generally has a high acidity and potentially active as heterogeneous catalyst in the Friedel-Crafts acylation of aromatic compounds. To improve its stability and selectivity, beta zeolite needs to be activated and modified in advance with zirconium to elicit active metal using ion exchange method. Characterization of catalyst include catalyst’s crystallinity using XRD analysis, the nature of the catalyst surface with the Surface Area Analyzer and the acidity test using pyridine adsorption. In the current study the activity and the selectivity of catalyst Zr4+-beta zeolite was studied in the acetylation reaction of phenol and anisole. Reaction was carried out at various temperatures, i.e. 100 and 130C with the reaction time at 4th, 8th and 12th hours. Acetylation results were then analyzed using GC, FTIR and product analysis using GC-MS. Acetylation of phenol with catalyst Zr4+- beta zeolite produced phenyl ethanoate at level of 95.87% and selectivity 100%. These results were obtained at a reaction temperature of 130C and the reaction time of 8 hours. Acetylation at both the benzene ring of phenol and anisole did not occur, it is because acetylation at the benzene ring was more difficult than acetylation at the OH group of phenol. It needs to apply other conditions to do acetylation of benzene ring. Acetylation of anisole at 24-h reaction time and temperature of 130C resulted in product with level of 74%. 
Modifikasi Zeolit Alam dan Uji Aktivitas Katalitiknya pada Reaksi Asetilasi 1,3-Dihidroksibenzena Fadhilah, A W; Cahyono, E; Hadisaputro, S
Indonesian Journal of Mathematics and Natural Sciences Vol 41, No 2 (2018): October 2018
Publisher : Universitas Negeri Semarang

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar

Abstract

Zeolit alam biasa digunakan pada reaksi-reaksi senyawa organik. Untuk mendapatkan aktivitas dan selektivitas yang tinggi, diperlukan modifikasi zeolit alam pada reaksi asilasi 1,3-dihidroksibenzena menjadi senyawa aromatik keton yakni 2,4-dihidroksi asetofenon. Modifikasi tersebut dilakukan dengan mengembankan zeolit pada suatu logam. Logam zirkonium merupakan unsur logam transisi yang banyak digunakan dalam proses katalitik, sebagai pendukung dan promotor. Pada penelitian ini, dianalisis pengaruh waktu dan karakteristik katalis zeolit alam termodifikasi pada reaksi asetilasi 1,3-dihidroksibenzena. Zeolit alam yang berasal dari Malang diaktivasi dengan perlakuan asam dan garam menjadi katalis H-zeolit alam. Preparasi katalis Zr4+-zeolit alam dilakukan dengan metode pertukaran ion dengan kalsinasi pada 400°C selama 4 jam. Karakterisasi katalis meliputi kristalinitas katalis menggunakan metode difraksi sinar-X, morfologi dan komposisi komponen logam dengan scanning electron microscopy, dan keasaman katalis dengan metode spektroskopi Infra Red piridin. Proses reaksi asetilasi menggunakan reaktor batch dengan variasi waktu reaksi 6, 8, dan 10 jam. Analisis produk menggunakan high performance liquid chromatography untuk mengetahui kadar dan jumlah senyawa. Aktivitas terbaik dihasilkan pada reaksi asetilasi 1,3-dihidroksibenzana menggunakan katalis Zr4+-zeolit alam selama 8 jam yang menghasilkan senyawa target yaitu 2,4-dihidroksiasetofenon sebanyak 35,03%.Natural zeolite is commonly used in the reactions of organic compounds. To obtain high activity and selectivity, modification of natural zeolite in the acylation reaction 1,3-dihydroxybenzene to become an aromatic ketone compound, namely 2,4-dihydroxy acetophenone is required. The modification is done by developing zeolite with a metal. Zirconium metal is a transition metal element that is widely used in catalytic processes as a support and promoter. In this study, the influence of time and characteristics of modified natural zeolite catalysts on the acetylation reaction of 1,3-dihydroxybenzene is analyzed. Effect of time and natural zeolite modified characteristics as cataliyst in acetylation of 1,3-dihidroksibenzena were analyzed. Natural zeolite from Malang activated by treatment with acid and salt as H-natural zeolite catalyst. Preparation of Zr4+-natural zeolit catalyst using ion exchange method with calcination at 400C for 4 hours. Characterization of catalysts include crystallinity using X-ray diffraction, morphology and composition of the metal components using scanning electron microscopy, and the acidity of the catalyst using pyridine IR spectroscopy method. Acetylation reaction process using a batch reactor with reaction time variations 6, 8, and 10 hours. Product analysis using high performance liquid chromatography to determine the concentration and amount of the compounds. Best activity result is 1.3-dihidroksibenzana acetylation reaction using catalysts Zr4+- natural zeolit for 8 hours yielding the target compound, namely 2,4-dihidroksiasetofenon as much as 35.03%.
SINTESIS DIMETIL ASETAL SITRONELAL DENGAN KATALIS GAS HCL Cahyono, E
Indonesian Journal of Mathematics and Natural Sciences Vol 36, No 1 (2013): April 2013
Publisher : Universitas Negeri Semarang

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar

Abstract

Perlindungan gugus aldehida melalui pembentukan asetal umumnya dilakukan dengan metanol atau etanol terkatalis asam. Sitronelal memiliki gugus aldehida dan gugus alkena. Dalam lingkungan asam, sitronelal mudah mengalami siklisasi membentuk isopulegol dan isomernya. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dimetil asetal sitronelal dengan katalis gas HCl. Penggunaan gas HCl secara terbatas dimaksudkan untuk menghindari siklisasi sitronelal. Dalam suatu reaktor, 10 mL sitronelal ditambah dengan 20 mL metanol absolut dan 2 g CaCl2 pada labu leher tiga. Gas HCl dialirkan dengan laju alir 12 mL/menit pada temperatur ruang hingga pH campuran menjadi 2-3. Kemudian dilakukan pengadukan pada 30°C selama 48 jam dan diambil sampel pada durasi reaksi 12, 24 dan 48 jam. Dalam penelitian ini dilakukan variasi temperatur dan jumlah CaCl2. Dimetil asetal sitronelal yang dihasilkan diisolasi dengan distilasi fraksinasi pengurangan tekanan dan diuji strukturnya dengan GC-MS, IR dan 1H-NMR. Peningkatan temperatur dan jumlah CaCl2 meningkatkan konversi sitronelal. Setelah 48 jam kuantitas dimetil asetal sitronelal mencapai 48,65%. Distilasi fraksinasi pengurangan tekanan (5 cmHg) terbukti meningkatkan kemurnian dimetil asetal sitronelal menjadi 86,39% terhadap produk kasarnya. Elusidasi struktur dengan spektrofotometer infra merah (IR) dan resonansi magnetik inti (1H-NMR) pada hasil distilasi fraksinasi membuktikan adanya struktur asetal sitronelal.  Aldehyde group protection through acetal formation is generally performed by acid catalyzed methanol or ethanol. Citronellal that has aldehyde and alkene groups. In acidic environment, it is prone to do cyclization to form isopulegol and its isomers. This study aims to synthesize dimethyl acetal of citronellal with HCl gas catalysts. The limitation of HCl using gas was intended to avoid the citronellal cyclization. In a reactor, 10 mL citronellal was added with 20 mL of absolute methanol and 2 g CaCl2 in the three-neck flask. HCl gas was flowed at 12 mL/minute at room temperature until the mixture pH reached the scale of 2-3. The stirring was done at 30C for 48 hours and the samples was taken with the reaction duration of 12, 24 and 48 hours then the effect of temperature and the CaCl2 amount was investigated. Dimethyl acetal citronellal was isolated by fractional distillation by reducing the pressure and its structure was analyzed by GC-MS, IR and 1H-NMR. The increasing of temperature and amount of CaCl2 increased the citronellal conversion, then After 48 hours the quantity of dimethyl acetal of citronellal reached 48.65%. Fractional distillation by pressure reduction (5 cmHg) was proven to be able to improve the purity of dimethyl acetal citronellal up to 86.39% towards its crude product. Structure elucidation with IR and 1H-NMR in distilled fractionation product have proven the presence of citronellal acetal structure.
ASETILASI PADA FENOL DAN ANISOL MENGGUNAKAN ANHIDRIDA ASAM ASETAT BERKATALIS Zr4+-ZEOLIT BETA Retnoningrum, DA; Cahyono, E; Kusuma, E
Indonesian Journal of Mathematics and Natural Sciences Vol 37, No 2 (2014): October 2014
Publisher : Universitas Negeri Semarang

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar

Abstract

Zeolit beta pada umumnya memiliki keasaman tinggi dan berpotensi aktif sebagai katalis heterogen dalam asilasi Friedel-Crafts senyawa aromatik. Untuk meningkatkan stabilitas dan selektivitasnya, zeolit beta perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih dahulu dengan mengembankan logam aktif zirkonium dengan metode pertukaran ion. Karakterisasi katalis meliputi analisis kristalinitas katalis dengan XRD, sifat permukaan katalis dengan Surface Area Analyzer dan uji keasaman dengan pengadsorbsi piridin. Dalam penelitian ini, dipelajari aktivitas dan selektivitas katalis Zr4+-zeolit beta dalam reaksi asetilasi fenol dan anisol. Reaksi dilakukan pada berbagai variasi suhu yaitu 100 dan 130ï‚°C dengan waktu reaksi yaitu pada jam ke 4, 8 dan 12. Hasil asetilasi kemudian dianalisis menggunakan GC, FTIR dan analisis produk menggunakan GC-MS. Asetilasi fenol dengan katalis Zr4+-zeolit beta menghasilkan produk fenil etanoat dengan kadar 95,87% dan selektivitas 100%. Hasil ini didapatkan pada suhu reaksi 130ï‚°C dan waktu reaksi 8 jam. Asetilasi pada cincin benzena baik pada fenol maupun anisol tidak terjadi, hal ini karena asetilasi pada cincin benzena lebih sukar dibandingkan asetilasi pada gugus OH fenol. Perlu adanya kondisi lain untuk melakukan asetilasi pada cincin benzena. Asetilasi anisol pada waktu reaksi 24 jam dan temperatur 130ï‚°C didapatkan produk dengan kadar 74%.Beta zeolite generally has a high acidity and potentially active as heterogeneous catalyst in the Friedel-Crafts acylation of aromatic compounds. To improve its stability and selectivity, beta zeolite needs to be activated and modified in advance with zirconium to elicit active metal using ion exchange method. Characterization of catalyst include catalyst’s crystallinity using XRD analysis, the nature of the catalyst surface with the Surface Area Analyzer and the acidity test using pyridine adsorption. In the current study the activity and the selectivity of catalyst Zr4+-beta zeolite was studied in the acetylation reaction of phenol and anisole. Reaction was carried out at various temperatures, i.e. 100 and 130ï‚°C with the reaction time at 4th, 8th and 12th hours. Acetylation results were then analyzed using GC, FTIR and product analysis using GC-MS. Acetylation of phenol with catalyst Zr4+- beta zeolite produced phenyl ethanoate at level of 95.87% and selectivity 100%. These results were obtained at a reaction temperature of 130ï‚°C and the reaction time of 8 hours. Acetylation at both the benzene ring of phenol and anisole did not occur, it is because acetylation at the benzene ring was more difficult than acetylation at the OH group of phenol. It needs to apply other conditions to do acetylation of benzene ring. Acetylation of anisole at 24-h reaction time and temperature of 130ï‚°C resulted in product with level of 74%.Â