Pengujian timbal dalam air pada konsentrasi yang sangat kecil sulit dilakukan secara langsung menggunakan metode SSA-nyala karena keterbatasan limit deteksi alat. Untuk mengatasi hal tersebut pada penelitian ini dilakukan preparasi sampel secara Solid Phase Extraction (SPE) yaitu dengan mengadsorpsikan logam timbal pada resin DOWEX 50WX2 di dalam kolom ekstraksi. Pelepasan kembali logam timbal menggunakan larutan asam nitrat 1 N, selanjutnya dianalisis secara spektrofotometri serapan atom-nyala. Hasil optimasi kondisi ekstraksi larutan timbal diperoleh pada pH 3, laju alir 1 ml menit-1, volume eluen asam nitrat 1 N 10 ml, dan volume sample 50 ml. Pada kondisi optimum dilakukan penentuan limit deteksi metode dengan mengukur sampel air keran yang mengandung logam Pb 5 µg L-1 (3s, n=7). Diperoleh Limit deteksi metode 2,7865 µg L-1. Penentuan akurasi metode juga telah dilakukan dengan mengukur larutan sample air keran yang di spike dengan larutan standar Pb 30 µg L-1 (n=7). Diperoleh akurasi dengan rekoveri Pb sebesar 0.03105 µg L-1 atau 105% dengan presisi (RSD) 12%. Nilai akurasi dan presisi yang diperoleh masih masuk dalam kisaran persyaratan akurasi (70%-125%) dan presisi dimana nilai RSD lebih kecil dari nilai RSD Horwitz 18%. Berdasarkan nilai Akurasi dan presisi yang diperoleh disimpulkan bahwa metode ini memberikan hasil yang efektif untuk menentukan logam Pb(II) dalam air bersih.