Telah dilakukan sintesis silika kristalin menggunakan natrium silikat dan TEOS sebagai sumber silika serta surfaktan CTAB dan TMACl sebagai pencetak pori untuk menentukan pengaruh variasi konsentrasi surfaktan dan pH terhadap luas permukaan spesifik, volume total pori dan ukuran pori rata-rata silika kristalin. Natrium Silikat didapat dari reaksi antara kaca dengan natrium karbonat pada suhu 900oC. Pada penelitian ini dibuat 2 macam variasi. Pertama adalah variasi konsentrasi CTAB dan TMACl (0,2 M dan 0,1 M; 0,4 M dan 0,2 M; 0,6 M dan 0,3 M). Kedua adalah variasi pH (9, 10 dan 11). Sintesis dilakukan dengan mencampurkan larutan natrium silikat, TEOS, CTAB, TMACl dan akuades yang melalui proses hidrotermal dan kalsinasi. Karakterisasi hasil penelitian dilakukan dengan metode analisis XRD, FTIR, dan adsorpsi gas N2 melalui persamaan BET Dari hasil analisis XRD dan FTIR menunjukkan bahwa material silika kristalin hasil sintesis merupakan jenis stishovit, kuarsa dan kristobalit yang belum murni. Ukuran pori rata-rata, luas permukaan spesifik dan volume total pori dari produk adalah 10,066 Å; 30,8292 m2/g dan 15,517 cm3/g untuk sampel dengan konsentrasi CTAB 0,4 M dan TMACl 0,2 M; 9,597 Å, 40,2642 m2/g dan 19,320 cm3/g untuk sampel dengan konsentrasi CTAB 0,6 M dan TMACl 0,3 M; 9,500 Å; 38,7657 m2/g dan 18,413 cm3/g untuk sampel dengan pH 10.