Penelitian senyawa kompleks Fe(III) dengan ligan 1,10-fenantrolin dan aniontriflat bertujuan untuk mengetahui metode sintesis, formula dan berbagai karakteristiksenyawa kompleks yang terbentuk. Instrumen yang digunakan adalah spektrofotometerserapan atom (SSA), konduktometer, spektrofotometer UV-Vis larutan dan padatan,timbangan Gouy, spektrofotometer FTIR dan X-Ray Diffraction (XRD). Senyawa komplekstris-fenantrolinbesi(III) triflat disintesis dari prekusor FeCl3.6H2O dalam pelarutakuades, kemudian ditambahkan ligan 1,10-fenantrolin yang dilarutkan dalam pelarutetanol dengan perbandingan mol logam dan mol ligan 1 : 3. Ke dalam pencampuranlarutan tersebut, ditambahkan anion triflat berlebih yang dilarutkan dalam pelarutakuades.Hasil pengukuran AAS menunjukan kadar besi sebesar 4,913%. Pengukurandaya hantar listrik menggunakan konduktometer menunjukkan perbandingan muatankation : anion adalah 3 : 1. Dengan demikian kompleks yang mungkin adalah[Fe(phen)3](CF3SO3)3.5H2O. Pada pengukuran momen magnetik senyawa kompleksmenunjukkan nilai μeff 2,1-2,3 BM, jadi bersifat paramagnetik sesuai dengan satuelektron nir pasangan dengan kontribusi orbital. Spektra IR menunjukkan serapan khasatom N pada 1,10-fenantrolin dan adanya ion CF3SO3-. Spektra UV-Vis kompleksmenunjukkan tiga puncak pita serapan pada bilangan gelombang 19011,4 cm-1,25252,5 cm-1, dan 30030,03 cm-1. Analisis data XRD menunjukkan bahwa kompleks[Fe(phen)3](CF3SO3)3.5H2O mempunyai sistem kristal monoklinik dengan space grup C2/c dan nilai a = 10,781 Å, b = 24,53 Å, c = 13,286 Å, Z = 4, β = 103,130, V = 3422 Å.