Tujuan penelitian ini untuk mengetahui karakter gugus fungsi masker bedah medis sebelum dan sesudah pelepasan mikroplastik, karakter flok ditinjau dari gugus fungsi dan kenampakan butiran flok dan pengaruh volume Na2SO4 0,01 M, pH dan waktu elektrokoagulasi terhadap efektivitas pengurangan konsentrasi mikroplastik dalam limbah masker bedah medis. Sampel penelitian ini adalah limbah masker bedah medis yang diambil mikroplastiknya dengan cara direndam dalam aquabidest selama ± 50 hari. Identifikasi mikroplastik dengan menganalisis spektrum FTIR. Elektrokoagulasi menggunakan elektroda Al-Fe-Al, arus 2,5 A dan jarak antar elektroda 2 cm dengan variasi volume Na2SO4 0,01 M, pH larutan dan waktu elektrokoagulasi. Efektivitas pengurangan konsentrasi mikroplastik setiap variasi dihitung dengan membandingkan jumlah serat sebelum dan sesudah elektrokoagulasi. Morfologi flok ditentukan dengan menganalisis kenampakan permukaan flok menggunakan SEM dan gugus fungsi flok menggunakan FTIR. Hasil penelitian menunjukkan bahwa karakterisasi menggunakan FTIR masker medis sebelum dan sesudah pelepasan mikroplastik serta flok terdapat gugus fungsi yang sama yaitu pada bilangan gelombang 611 cm-1 menunjukkan adanya serapan vibrasi fenil yang memperlihatkan bahwa terkandung monomer polipropilena (PP) dan bilangan gelombang 1165 cm-1 menunjukkan adanya gugus C-Cl yang memperlihatkan bahwa terkandung monomer polivinil klorida (PVC). Hasil SEM menunjukkan bahwa flok berbentuk serbuk berwarna putih dengan butiran flok renggang dan tidak kompak. Volume Na2SO4 0,01 M optimum 1 mL, pH optimum 6 dan waktu elektrokoagulasi optimum 4 jam dengan efektivitas pengurangan konsentrasi mikroplastik dalam limbah masker bedah medis sama yaitu 87,5%.