Pada industri gondorukem dan terpentin menghasilkan air limbah yang mengandung jonjot dan minyak terpentin terlarut. Pada tahap awal pengolahan air limbah di Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL), air limbah diolah dalam suatu separator guna memisahkan jonjot dan minyak terpentin dari air limbah. Namun demikian, proses pemisahan dalam separator masih belum efektif sehingga effluent separator masih memiliki kandungan minyak terpentin tinggi, dimana kondisi demikian mengakibatkan gangguan dan penurunan kualitas kinerja IPAL. Oleh karena itu, diperlukan proses pre-treatment sebelum separator melalui penggunaan proses demulsifikasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh kecepatan pengadukan dan dosis demulsifier pada proses demulsifikasi terhadap efektifitas kinerja separator. Penelitian dilakukan menggunakan alat aeration apparatus dengan variasi kecepatan pengadukan serta penambahan dosis demulsifier. Variabel yang digunakan adalah kecepatan pengadukan pada 787 rpm, 905 rpm, dan 1088 rpm, dan dosis demulsifier 1000 ppm, 2000 ppm, dan 3000 ppm. Parameter yang diuji adalah Total Suspended Solid (TSS), Non-volatile (NV), dan Dissolved Oxygen (DO). Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada kecepatan 787 rpm, dan dosis demulsifier 2000 ppm mampu menurunan kadar Total Suspened Solid (TSS) sebesar 88,43%. Sedangkan pengadukan 1088 rpm dan dosis demulsifier sebesar 3000 ppm mampu menurunkan konsentrasi Non-volatile (NV), dan Dissolved Oxygen (DO) masing-masing sebesar 35% dan 61,76%. Kombinasi kecepatan pengadukan 1088 rpm dengan dosis demulsifier 3000 ppm memberikan hasil terbaik secara keseluruhan dalam proses demulsifikasi.