Sungai Cimande merupakan salah satu anak Sungai Citarum yang menerima tekanan pencemar dari aktivitas permukiman, industri, pertanian, dan perkebunan di wilayah Cimanggung hingga Rancaekek. Pemantauan kualitas air sering hanya menilai parameter fisika-kimia, keberadaan senyawa organik berbahaya yang bersifat spesifik dapat luput dari evaluasi. Penelitian ini bertujuan mengidentifikasi senyawa organik pada air Sungai Cimande menggunakan GC-MS dengan preparasi SPE, sebagai dasar untuk mendeteksi pencemaran organik. Pengambilan sampel dilakukan pada lima titik Sungai Cimande dengan menggunakan berbagai parameter fisika dan kimia. Identifikasi senyawa organik dilakukan melalui pencocokan spektrum massa terhadap pustaka referensi dengan batas kemiripan lebih dari 80%. serta mengklasifikasikan potensi bahaya terhadap kesehatan manusia dan lingkungan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa parameter fisika-kimia masih memenuhi baku mutu air kelas III berdasarkan PP No. 22 Tahun 2021, dengan pH 7,86-8,38, TDS 71-196 mg/L, DO 4,0-7,5 mg/L, dan TSS 40,0-62,5 mg/L. Namun, dalam mengklasifikasikan berdasarkan potensi bahaya mengidentifikasi 18 senyawa organik 17 senyawa memiliki kode bahaya terhadap lingkungan, 1 senyawa memiliki potensi bahaya untuk lingkungan dan 5 senyawa yang memiliki potensi bahaya keduanya kesehatan maupun lingkungan.