Biogas berpotensi menjadi sumber energi terbarukan, namun kualitasnya menurun akibat tingginya kandungan CO₂ dan H₂S yang menurunkan nilai kalor dan efisiensi pembakaran. Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi kemampuan karbon aktif dari limbah kulit singkong (Manihot utilissima) dalam meningkatkan konsentrasi CH₄ pada biogas serta menentukan waktu pemurnian yang direkomendasikan. Biogas diproduksi pada skala laboratorium menggunakan digester anaerob berbahan drum plastik berkapasitas 120 L yang diisi campuran kotoran sapi Bali dan air dengan perbandingan 1:1, kemudian difermentasi secara anaerob selama 30 hari. Selanjutnya, biogas dimurnikan dengan kolom adsorpsi yang berisi karbon aktif hasil aktivasi NaCl 5%. Penelitian menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan empat taraf perlakuan waktu pemurnian (0, 10, 20, dan 30 menit) dan tiga ulangan. Parameter yang diukur meliputi suhu, pH, rasio C/N, dan konsentrasi CH₄. Hasil penelitian menunjukkan rasio C/N sebesar 15,49, pH 6,3–7,4, dan suhu 26,77–33 °C. Pemurnian menggunakan karbon aktif kulit singkong meningkatkan konsentrasi CH₄ dari 328.973,78 ppm pada perlakuan P0 (kontrol) menjadi rata–rata 646.084,34 ppm pada biogas yang dimurnikan, atau meningkat sebesar 96,39%. Namun, analisis ragam menunjukkan bahwa variasi waktu pemurnian tidak berpengaruh nyata (P > 0,05) terhadap konsentrasi CH₄. Berdasarkan pertimbangan efisiensi operasional, waktu pemurnian 10 menit direkomendasikan karena telah menghasilkan konsentrasi CH₄ yang tidak berbeda nyata dengan waktu pemurnian 20 dan 30 menit, sehingga lebih efisien dari segi waktu operasional. Karbon aktif kulit singkong berpotensi digunakan sebagai alternatif adsorben berbasis limbah pertanian untuk meningkatkan konsentrasi CH₄ dalam biogas.