Pencemaran logam berat nikel (Ni) di perairan berpotensi menimbulkan dampak negatif bagi kesehatan manusia dan ekosistem. Adsorpsi merupakan salah satu metode efektif untuk menurunkan konsentrasi logam berat. Tulang ikan nila (Oreochromis niloticus) berpotensi sebagai adsorben karena mengandung hidroksiapatit (HAp) yang mampu menurunkan konsentrasi ion logam nikel(II) dalam air. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan menganalisis perbedaan karakteristik hidroksiapatit (HAp) dan komposit HAp/Fe3O4, serta membandingkan kemampuannya sebagai adsorben ion logam nikel(II). Hidroksiapatit diisolasi dari tulang ikan nila menggunakan metode kalsinasi pada suhu 900°C selama 5 jam, sedangkan komposit HAp/Fe3O4 disintesis melalui metode deposisi kimia. Karakterisasi HAp dan komposit HAp/Fe3O4 dilakukan menggunakan FTIR, XRD, dan SEM. Hasil karakterisasi menunjukkan perbedaan antara lain, adanya pita serapan gugus O-H hidrasi pada komposit HAp/Fe3O4 yang tidak ditemukan pada HAp. Analisis XRD menunjukkan ukuran kristal HAp sebesar 11,27 nm dan komposit HAp/Fe3O4 sebesar 5,93 nm, dengan persentase kristalinitas masing- masing sebesar 97,87% dan 80,05%. Hasil SEM menunjukkan bahwa HAp memiliki struktur morfologi granular yang padat, sedangkan komposit HAp/Fe3O4 menunjukkan adanya aglomerasi partikel. Uji adsorpsi terhadap ion logam nikel(II) menunjukkan bahwa HAp memiliki kapasitas adsorpsi sebesar 42,30 mg/g dengan efisiensi adsorpsi 33,40%, sedangkan komposit HAp/Fe3O4 memiliki kapasitas sebesar 40,09 mg/g dengan efisiensi adsorpsi 31,66%. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa HAp memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik dibandingkan dengan komposit HAp/Fe3O4 terhadap ion logam nikel(II), meskipun perbedaan kemampuan adsorpsi keduanya tidak signifikan secara statistik.