Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui prestasi belajar siswa pada materi pokok Konsep Mol melalui proses pembelajaran menggunakan metode STAD dilengkapi media suplemen latihan berstruktur lebih baik dibandingkan prestasi belajar siswa dengan menggunakan metode STAD dilengkapi media diagram. Penelitian ini menggunakan metode eksperimen dengan desain penelitian?Randomized Group Pretest-Posttest Design?. Populasi penelitian ini adalah siswa kelas X semester 1 MAN Wonogiri tahun ajaran 2008/2009. Sampel terdiri dari 2 kelas, yaitu kelas X.C sebagai kelas eksperimen 1 dan kelas X.B sebagai kelas eksperimen 2 yang dipilih secara cluster random sampling. Data utama penelitian ini berupa prestasi belajar siswa yang diperoleh dari aspek kognitif dan aspek afektif. Aspek afektif hanya diberikan pada posttest. Analisis data untuk pegujian hipotesis dilakukan menggunakan uji t-pihak kanan. Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa pencapaian prestasi belajar siswa pada pembelajaran kimia materi pokok Konsep Mol dengan metode pembelajaran STAD (Student Team Achievement Division) disertai media suplemen latihan berstruktur lebih baik dibandingkan dengan metode pembelajaran STAD yang disertai media diagram. Hasil analisis data menggunakan uji t-pihak kanan diperoleh prestasi belajar siswa kelas eksperimen STAD yang disertai latihan berstruktur lebih baik daripada kelas eksperimen STAD yang disertai media diagram untuk aspek kognitif (thitung > ttabel = 2,71 >1,66 ) dan aspek afektif (thitung > ttabel = 2,61 > 1,66 ). Kata kunci : STAD , latihan berstruktur, media diagram, konsep mol