Prekonsentrasi logam timbal (Pb) telah dilakukan menggunakan ultrasonik dengan metode Spektofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala. Teknik prekonsentrasi ini dilakukan dengan dengan tujuan untuk mendeteksi logam Pb di dalam sampel air yang memiliki kadar yang sangat rendah (trace metals). Prosedur yang dilakukan pada penelitian ini adalah sampel air ditambahkan resin Dowex 50WX2-200 kemudian dilakukan sonikasi didalam ultrasonik untuk prekonsentrasi dan ekstraksi setelah itu dilakukan proses filtrasi, resin kemudian ditambahkan eluen HNO3 1 M untuk mengelusi logam Pb, hasil elusi kemudian di ukur dengan SSA. Kondisi optimum yang didapatkan dalam penelitian ini antara lain waktu prekonsentrasi 20 menit, volume eluen 10 ml dan pH 2. Parameter variasi volume sampel didapatkan volume optimum pengujian ini adalah 50 ml dengan faktor pengayaan 5. Metode ini cukup handal dibuktikan dengan pengujian CRM Metal ERA-697 untuk akurasi dan presisi dengan hasil yaitu 92.07 % untuk akurasi dan dan RSD 3.6% (n=3) untuk presisi, nilai akurasi yang diperoleh memenuhi batas keberterimaan menurut AOAC yaitu 70% -125% dan presisi dengan % RSD lebih kecil dari CV Horwitz yaitu 14%. Teknik prekonsentrasi logam Pb menggunakan ultrasonik dengan metode SSA ini dapat dimanfaatkan dalam implementasi pengujian logam Pb dalam air dengan teknik yang cukup mudah, cepat dan akurat.