Air adalah bagian terbesar penyusun tubuh makhluk hidup. Tubuh mengandung air lebih dari 60%. Sumber air dari alam terkadang dicemari oleh sampah, limbah dan logam berat yang berasal dari kegiatan pertanian, perindustrian dan pertambangan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan logam timbal (Pb) dan tembaga (Cu) pada sumber air di kawasan Gunung Salak dari hulu sampai ke hilir dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Penetapan kadar logam timbal (Pb) dan tembaga (Cu) dilakukan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang λspesifik 283,3 nm untuk logam timbal (Pb) dan λspesifik 324,8 nm untuk logam tembaga (Cu). Pengambilan sampel pada satu titik yaitu di tepi sungai, sampel diambil pada 10 lokasi dengan jarak ±500 m antar lokasi sehingga terdapat 10 titik. Setiap titik lokasi pengambilan sampel dicatat koordinatnya menggunakan Global Possitioning System. Dari hasil penelitian didapatkan bahwa kadar tertinggi logam timbal (Pb) adalah 0,202 mg/L pada titik koordinat 6º48´49.8"S 106º45´12.9"E, kadar tersebut melewati batas maksimum yang diperbolehkan sebesar 0,03 mg/L berdasarkan Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001, Sedangkan kadar tertinggi logam tembaga (Cu) adalah 0,018 mg/L pada titik koordinat 6º46´34.9"S 106º44´07.6"E, kadar tersebut tidak melewati batas maksimum yang diperbolehkan sebesar 0,02 mg/L. Hasil verifikasi metode menunjukkan bahwa uji linearitas, akurasi, presisi, LOD dan LOQ semua memenuhi syarat.Kata kunci : Air, Timbal (Pb), Tembaga (Cu), Spektrofotometri Serapan Atom