Abstrak. Sintesis material serbuk TiO2 telah berhasil disintesis dengan menggunakan metode logam terlarut asam. Serbuk TiO2 disinttesis menggunakan logam Ti dan larutan HCl pada temperatur kerja 700oC. Hasil analisis menunjukkan bahwa serbuk TiO2 merupakan material polimorf dengan fasa rutile dan anatase. Identifikasi mengenai struktur kristal dilakukan dengan menggunakan metode penghalusan rietveld dan diperoleh nilai parameter kisi untuk fasa rutile adalah a = (4.596252±0.000308)Ǻ, b = (4.596252±0.000308) Ǻ dan c = (2.961413±0.000222) Ǻ dan untuk fasa anatase adalah a = (3.815013±0.003667) Ǻ, b = (3.815013±0.003667)Ǻ dan c = (9.444517±0.015758) Ǻ dengan nilai GoF sebesar 2.01. Kata Kunci: TiO2, Anatase, Rutile, Rietveld, Struktur Kristal.