Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui kemampuan adsorben TiO2/zeolite alam dalam mengadsorpsi FFA pada minyak jelantah. Kajian yang dilakukan meliputi sintesis adsorben TiO2/zeolite alam, karakterisasi, dan aplikasinya untuk mengadsorpsi FFA dengan berbagai variasi waktu kontak, volume minyak, dan massa adsorben. Adsorben dikarakterisasi gugus fungsinya dengan FTIR, situs aktif secara titrasi asam-basa, dan luas permukaan secara adsorpsi metilen biru. Adsorben dengan karakter terbaik ditunjukkan oleh TiO2/zeolite alam 9 : 100 yang memiliki situs aktif basa 11,6048 x 1020 situs/g dan luas permukaan 45,6979 m2/g. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses adsorpsi terjadi secara optimum pada waktu kontak 60 menit dengan volume minyak 100 mL dan massa adsorben 0,30 g dengan kapasitas adsorpsi dan efisiens penjerapan (%EE) berturut-turut (1,00±0,00) mg/g dan (79,57±0,17)%. Jenis isoterm adsorpsi yang terjadi adalah isoterm Freundlich dengan nilai koefisien korelasi (R2) 0,9910 serta energi bebas Gibbs (?G0) -3,5571 kJ/mol yang menunjukkan proses adsorpsi berlangsung secara spontan dan terjadi adsorpsi secara fisik (pori heterogen dan multilayer). Kata kunci: adsorpsi, FFA, isoterm adsorpsi, minyak jelantah, TiO2/zeolit alam. ABSTRACT This research was conducted to determine the ability of TiO2/natural zeolite in adsorbing free fatty acids in used cooking oil. The studies included the synthesis of TiO2/natural zeolite adsorbent, characterization, and its application to adsorb free fatty acids with variations of contact time, oil volume, and adsorbent mass. The adsorbents’ functional groups were characterized by FTIR, active site by acid-base titration, and surface area by adsorption of methylene blue. The best character of adsorbent was TiO2/natural zeolite 9:100 which had a basicity active site of 11.6048 x 1020 sites/g and a surface area of ??45.6979 m2/g. The results showed that the optimum adsorption process occurred at a contact time of 60 minutes with an oil volume of 100 mL and an adsorbent mass of 0.30 grams resulting in an adsorption capacity and adsorption efficiency (%EE) of (1,00 ± 0.00) mg/g and (79.57 ± 0.17)%, respectively. The type of adsorption isotherm that occurred was Freundlich isotherm with a correlation coefficient (R2) of 0.9910 and Gibbs free energy (?G0) of -3.5571 kJ/mol, which indicated the adsorption process occurred spontaneously and it was a physical adsorption (heterogeneous and multilayers pores). Keywords: adsorption, adsorption isotherm, free fatty acids, TiO2/natural zeolite, used cooking oil. ).