Salah satu sumber kalsium yang banyak diaplikasikan dalam dunia industri adalah precipitated calcium carbonate (PCC). PCC dapat disintesis dari material yang mengandung kalsium, seperti limbah ekstraksi aspal buton. Limbah ekstraksi aspal buton mengandung sekitar 25,5 % Ca, sehingga mempunyai potensi besar sebagai bahan dasar pembuatan PCC. Sintesis PCC menggunakan metode karbonasi, sehingga dapat mengurangi pencemaran lingkungan akibat limbah dan polusi CO2. Penelitian sintesis PCC ini menggunakan metode pH-swing dengan asam asetat (CH3COOH) sebagai pelarut dan amonium bikarbonat (NH4HCO3) sebagai sumber CO2 dengan temperatur karbonasi 30 Produk sintesis PCC kemudian dilakukan uji XRD, FTIR, dan SEM dengan tujuan memperoleh persentase kristalinitas, struktur, ukuran, wavenumber, dan morfologi kristal PCC. Metodologi peneliti secara kuantitatif dengan metode eksperimen. Proses pembuatan PCC dengan mencampurkan limbah asbuton terkalsinasi dengan durasi 5 jam pada temperatur 900°C dengan asam asetat dan natrium hidroksida untuk menghasilkan kalsium hidroksida (Ca(OH)2). Selanjutnya, Ca(OH)2 dicampurkan dengan NH4HCO3 dengan temperatur 30 Hasil karakterisasi XRD menunjukka ukuran rata-rata sebesar 179, density sebesar 2.54 g/cm3, serta persentase kristalinitas vaterit 97.3%, kalsit 1.7%, dan aragonit 1%. Pada pengujian FTIR menunjukkan adanya gugus CaO dan CO serta puncak wavenumber menunjukkan Puncak pada wavenumber 1395.68 cm-1 (????3) menunjukkan kandungan fase kalsit, 872.23 cm-1 (????2) dan 744.38 cm-1 (????4) menunjukkan kandungan fase vaterit, dan tidak terlihat adanya kandungan aragonit. Hasil pengujian SEM menunjukkan morfologi vaterite dan kalsit lebih dominan.