Telah dilakukan sintesis senyawa Li1,37Mn2O4 melalui metoda solid state reaction(SSR) dan metoda hidrotermal(HT). Bahan awal yang dipergunakan adalah Li2CO3 dan MnO2 untuk metoda solid state reaction, dengan temperatur kalsinasi 700oC dan temperatur sintering 900oC, Sedang untuk metoda hidrotermal bahan yang dipergunakan adalah LiOH dan MnO2, pada temperatur 200oC selama 90 jam. Li1,37Mn2O4 yang terbentuk akan dipergunakan sebagai katoda pada baterai Lithium ion. Dari pola difraksi XRD menunjukkan bahwa pada sintesis dengan metoda SSR fasa yang terbentuk menyerupai fasa Li1,33Mn1,667O4 dengan struktur kubik spinel dan dan FCC LiMn2O4. Hasil analisis sampel metoda HT menunjukan bahwa terbentuk fasa Li1,37Mn2O4 dengan struktur kubik spinel dan fasa Mn3O4. Dari gambar TEM metode sintesis SSR bentuk kristalit struktur spinel menyerupai multiwalled nanofiber memanjang, sedang sintesis HT membentuk multiwalled ring. Hasil analisis SEM menunjukkan bahwa morphologi partikel berbentuk pipih memanjang, dengan sebaran yang homogen. Dari analisis PSA dapat diketahui bahwa untuk sampel dengan metoda SSR mempunyai ukuran partikel 1278,3 nm, sedang sampel HT mempuyai ukuran partikel 643,7 nm. Uji baterai katoda Li1,37Mn2O4 dengan battery cycler ditunjukan dengan kurva siklik voltametrik, adanya proses oksidasi dan reduksi. Hasil pengukuran charge-discharge didapatkan kapasitas charge sekitar 86,63 mAh/gr, kapasitas discharge 85,98 mAh/gr pada Li1,37Mn2O4 (SSR) lebih tinggi dari kapasitas charge 66,7 mAh/gr kapasitas discharge 59,8 mAh/gr pada sampel Li1,37Mn2O4 (HT).