Pencemaran air tanah oleh logam berat seperti besi (Fe) merupakan permasalahan lingkungan yang signifikan karena dapat membahayakan kesehatan manusia. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan jenis dan konsentrasi optimal aktivator kimia pada karbon aktif berbasis biji matoa (Pometia pinnata) dalam proses adsorpsi ion Fe(III) dari larutan. Karbonisasi biji matoa dilakukan pada suhu 400 °C, kemudian diaktivasi secara kimia menggunakan H₂SO₄, HCl, dan NaOH, serta diuji efektivitas adsorpsinya menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). Hasil menunjukkan bahwa aktivator H₂SO₄ memberikan performa terbaik dengan konsentrasi optimum sebesar 0,75 M, menurunkan konsentrasi Fe dari 9,498 mg/L menjadi 0,161 mg/L dalam waktu 30 menit, dengan efisiensi mencapai 98,9%. Efektivitas maksimum juga tercapai pada dosis karbon sebesar 0,5 gram, yang menandai kondisi jenuh adsorpsi. Dibandingkan dengan adsorben berbasis biomassa lain seperti kulit pisang dan tongkol jagung, karbon aktif biji matoa menunjukkan kinerja yang lebih unggul, terutama dari segi waktu kontak dan efisiensi penurunan logam. Novelty dari penelitian ini terletak pada eksplorasi pemanfaatan biji matoa—yang belum banyak dikaji sebelumnya—sebagai bahan baku karbon aktif yang efektif dan ramah lingkungan untuk aplikasi pengolahan air tercemar logam berat dalam skala industri.