Kopi merupakan hasil dari biji pohon coffea dengan kandungan berupa kafein, sitosterin, kolin, terpenoid. Kadar kafein pada kopi menjadi indeksi mutu kopi. Kafein mempunyai titik didih 178?C dan bersifat volatil sehingga senyawa ini dapat ditentukan menggunakan metode GC-MS,UV-VIS dan FT-IR. Penentuan kadar kafein dilakukan dengan membuat larutan standar baku dengan standar kafein dengan pelarut kloroform untuk pengujian menggunakan GC-MS dan FT-IR. Kemudian dibuat larutan standar baku kafein dengan pelarut aquades untuk pengujian menggunakan UV-VIS. Untuk penentuan kadar kafein dalam kopi dilakukan dengan cara ekstraksi kafein menggunakan Kloroform. Kemudian hasil ekstraksi kopi tersebut dan larutan stadar kafein yang sudah diketahui kadarnya ditentukan kadarnya menggunakan alat GC-MS dan UV-VIS. Larutan baku standar yang dibuat kemudian diuji menggunakan GC-MS dan UV-VIS dan diperoleh persamaan kurva regresi linear dan % recovery. Pada GC-MS diperoleh persamaan y = 19633,28 x + 177240,7 dan % recovery 134,0840 % dengan suhu injeksi optimum 280?. Untuk UV-VIS diperoleh persamaan y = 0,0005 + 0,0635 x dan % recovery 99,065% dengan ? maksimal 274 nm. Dari kedua data tersebut dapat disimpulkan bahwa penentuan senyawa kafein menggunakan UV-VIS memiliki hasil yang paling optimal karena % recovery mendekati nilai 100. Untuk penentuan kadar kafein pada sampel kopi kedua metode tersebut menunjukkan hasil yang hampir sama yaitu kopi robusta yang memiliki kadar kafein lebih tinggi dibandingkan kopi arabika. Penentuan gugus fungsi pada sampel kopi arabika maupun robusta menggunakan FT-IR menunjukkan spektrum yang hampir mirip dengan hasil spektrum kafein standar.