Pasir puya merupakan residu yang dihasilkan dari penambangan emas dengan metode pendulangan (panning) yang mengandung unsur-unsur seperti ZrO2, TiO2 dan Fe2O3, sehingga berpotensi untuk digunakan sebagai fotokatalis. Namun, kandungan Fe2O3yang masih cukup tinggi pada pasir puya dapat mengurangi aktivitas fotokatalitiknya. Oleh karena itu, penelitian ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi HCl terbaik dalam pelindian untuk mengurangi kandungan Fe2O3 dan mengetahui aktivitas fotokatalitiknya dalam mengurangi konsentrasi metilen biru (MB) pada kondisi gelap, cahaya tampak dan sinar UV. Metode penelitian meliputi preparasi, reaksi fusi alkali, pelindian dan aktivasi. Selanjutnya, dikarakteriasi menggunakan X-Ray Flurescence (XRF) dan Diffused Reflectance Spectroscopy (DRS UV-Vis). Uji aktivitas fotokatalitik dilakukan dengan memvariasikan waktu kontak kemudian konsentrasi MB diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Hasil XRF menunjukkan bahwa rasio Ti/Fe pada pelindian dengan HCl 3 M meningkat dari 0,62 menjadi 0,79. Berdasarkan analisis DRS UV-Vis material yang dihasilkan memiliki nilai celah-pita yang sesuai dengan komposit TiO2/Fe2O3 yaitu 2,62-2,88 eV. Selain itu, analisis XRD mengidentifikasi puncak difraksi muncul pada sudut 2θ yang menunjukkan keberadaan fase ZrO2 monoklinik, TiO2 anatase, hematit (α-Fe2O3) dan TiO2 rutil. Material yang telah mengalami proses fusi alkali, pelindian dan aktivasi memperlihatkan kemampuan mengurangi konsentrasi MB dalam keadaan gelap sedangkan kemampuan mengurangi konsentrasi MB dibawah iradiasi sinar tampak dan Uv tidak jauh berbeda dari keadaan gelap, hal ini menandakan bahwa material belum fotoaktif. Uji fotokatalitik menunjukkan bahwa pasir yang mengalami pelindain 3 M menunjukkan aktivitas fotokatalitik dalam mengurangi konsentrasi MB pada keadaan dibawah sinar tampak dann UV dibandingkan dengan HCl 4 dan 5 M.