Asap cair merupakan hasil kondensasi asap dari proses pirolisis biomassa lignoselulosa dan mengandung senyawa aktif seperti fenol, asam organik, dan karbonil yang berfungsi sebagai antimikroba, antioksidan, serta pengawet alami. Kualitas asap cair sangat dipengaruhi oleh jenis biomassa serta tingkat pemurniannya, di mana asap cair grade 1 memiliki kemurnian tertinggi dan kandungan toksik yang rendah. Penelitian ini bertujuan untuk mengkarakterisasi fisikokimia asap cair grade 1 yang dihasilkan dari berbagai limbah perkebunan, yaitu kulit buah kopi, kulit tanduk kopi, kulit buah kakao, dan tempurung kelapa. Limbah tersebut diproses melalui metode pirolisis hingga diperoleh asap cair grade 3, kemudian dimurnikan melalui proses destilasi sehingga menghasilkan asap cair grade 1. Data penelitian dianalisis menggunakan uji sidik ragam atau ANOVA dan dilanjut uji BNT Taraf 5%. Parameter yang dianalisis meliputi waktu destilasi, suhu/titik didih, rendemen, densitas, dan pH. Hasil penelitian menunjukkan bahwa variasi bahan baku tidak berpengaruh signifikan terhadap waktu destilasi dan rendemen, akan tetapi berpengaruh signifikan pada parameter titik didih, densitas, dan pH. Titik didih terendah diperoleh dari kulit tanduk kopi (100℃), sedangkan perlakuan lainnya mencapai 100-101,3℃. Densitas asap cair berada pada rentang 1,0309-1,0349 g/ml dan memenuhi SNI (1,005-1,050 g/ml). Nilai pH bervariasi, dari sangat asam (pH 2 pada tempurung kelapa) hingga basa kuat (pH 9 pada kulit tanduk kopi dan kulit buah kakao). Berdasarkan hal tersebut, tempurung kelapa (P4) dinilai sebagai bahan baku terbaik karena menghasilkan asap cair grade 1 dengan densitas tinggi dan pH rendah yang sesuai dengan karakteristik asap cair berkualitas tinggi, sehingga potensial diaplikasikan sebagai pengawet pangan maupun aplikasi lainnya.