Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi konsentrasi awal mol atom nitrogen terhadap (1) kristalinitas, ukuran partikel, (2) karakteristik mikrostruktur, dan (3) sifat optik (band gap) ZnO(1-x)Nx. yang disintesis dengan metode hidrotermal.Sintesis ZnO(1-x)Nx dilakukan dengan menggunakan prekursor Zn yaitu seng asetat dihidrat dan urea untuk prekursor nitrogen. Variasi konsentrasi mol awal nitrogen dilakukan dengan nilai x= 0; 0,05; 0,08; 0,1; 0,15 dengan proses hidrotermal yang dilakukan pada suhu 150℃ selama 6 jam, diikuti oleh kalsinasi pada temperatur 400℃ dengan waktu 1 jam. Selanjutnya, pengaruh variasi konsentrasi mol awal nitrogen dipelajari dengan mengamati kristalinitas, ukuran partikel, karakter mikrostruktur dan sifat optik menggunakan instrumen X-ray Diffraction (XRD) dan UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-Vis DRS).Hasil penelitian ini menunjukkan: (1) seluruh sampel ZnO(1-x)Nx memiliki fasa wurtzite, sistem kristal hexagonal dengan grup ruang P63mc. Grafik tren kristalinitas naik dan grafik ukuran partikel turun lalu naik kembali seiring bertambahnya mol nitrogen. Sampel optimal pada ZnO 0,1 dengan nilai % kritalinitas sebesar 89,2% dan ukuran partikel sebesar 28,02 nm, (2) penambahan konsentrasi mol nitrogen terbukti terpengaruh terhadap karakter mikrostruktur. Variasi optimal pada sampel ZnO 0,1, dengan nilai a=b= 3,251 Å c= 5,2072 Å, volume sel sebesar 47,66 Å3, dan panjang ikatan Zn – O ax. 1.9791 Å dan eq. 1.9772 Å, (3) semua sampel memiliki jenis transisi energi celah pita langsung (direct) dimana semakin tinggi konsentrasi awal mol nitrogen yang ditambahkan menyebabkan naiknya pita valensi sehingga energi celah pita semakin kecil, variasi optimal pada sampel ZnO 0,1 (x= 0,1) dengan energi celah pita sebesar 3,17 eV dan panjang gelomang sebesar 390,31 nm. Sehingga terbukti penambahan konsentrasi mol nitrogen dapat mempengaruhi sifat optik ZnO(1-x)Nx.Kata kunci: Hidrotermal, doping, mikrostruktur, sifat optik, ZnO