Penetapan kadar zat aktif merupakan salah satu tahapan penting dalam pengendalian mutu sediaan farmasi untuk menjamin keamanan, efektivitas, dan kualitas obat. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar asetosal dalam sediaan tablet menggunakan metode asidi-alkalimetri serta memberikan pemahaman mengenai penerapan analisis kuantitatif dalam pengujian mutu obat. Metode yang digunakan adalah titrasi balik (back titration), yaitu mereaksikan sampel asetosal dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) berlebih, kemudian menitrasi sisa NaOH menggunakan larutan baku asam klorida (HCl) dengan indikator fenolftalein. Percobaan juga dilakukan terhadap larutan blanko sebagai pembanding. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa volume HCl yang digunakan pada sampel sebesar 10,3 mL, sedangkan pada blanko sebesar 12,6 mL. Selisih volume tersebut menunjukkan bahwa sebagian NaOH telah bereaksi dengan asetosal sehingga kadar zat aktif dapat ditentukan melalui perhitungan titrimetri. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari merah muda menjadi tidak berwarna. Metode asidi-alkalimetri terbukti sederhana, cepat, dan memiliki ketelitian yang baik apabila seluruh tahapan analisis dilakukan sesuai prosedur. Ketelitian dalam penimbangan sampel, pembacaan buret, pemanasan, serta penentuan titik akhir titrasi menjadi faktor penting yang memengaruhi keakuratan hasil penetapan kadar. Hasil analisis selanjutnya dapat dibandingkan dengan persyaratan Farmakope Indonesia sebagai dasar penilaian mutu sediaan tablet asetosal