Penggunaan obat herbal dinilai lebih aman daripada penggunaan obat modern. Hal ini disebabkan karena obat tradisional memiliki efek samping yang relatif lebih sedikit daripada obat modern. Daun matoa dan daun sirsak memiliki senyawa fenolik yang berperan sebagai antioksidan alami. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilai aktivitas antioksidan daun matoa, daun sirsak, dan kombinasi keduanya dengan berbagai pelarut yaitu etanol 96%, etil asetat, dan air. Ekstrak daun matoa dan daun sirsak dibuat dengan metode maserasi selama 3x24 jam, menggunakan pelarut etanol 96%. Setelah diperoleh ekstrak kental, difraksinasi dengan aquades dan etil asetat diulangi sebanyak 3x, pembuatan ekstrak kombinasi digunakan perbandingan 1:1. Uji aktivitas antioksidan dengan metode DPPH menggunakan spektrofotometri UV-Visibel. Lalu dilakukan skrining fitokimia menggunakan senyawa fenolik, flavonoid, triterpenoid, saponin, dan tanin. Hasil skrining fitokimia menunjukkan ekstrak daun matoa dan daun sirsak positif mengandung fenolik, flavonoid, dan tanin. Hasil penelitian ini mendapatkan nilai IC50 dari ekstrak etanol daun matoa sebesar 5,46 ppm yang dikategorikan sangat kuat sedangkan ekstrak etil asetat daun sirsak 5,40 ppm yang juga di kategorikan sangat kuat. Kombinasi kedua ekstrak memiliki nilai IC50 4,39 ppm lebih kuat daripada ekstrak tunggal. Menunjukan kombinasi daun matoa dan daun sirsak berpotensi menjadi agen antioksidan alami. Kata kunci : antioksidan, matoa (Pometia pinnata), sirsak (Annona muricata L.), kombinasi, DPPH, IC50, fitokimia.