Kualitas dan kadar zat aktif obat merupakan parameter penting dalam menjamin mutu, keamanan, dan efektivitas sediaan farmasi, baik pada obat generik maupun obat paten. Sulfametoksazol merupakan antibiotik golongan sulfonamida yang memiliki gugus amina aromatis primer sehingga dapat ditetapkan kadarnya melalui reaksi diazotasi dengan metode titrasi nitrimetri.Penelitian ini bertujuan menetapkan serta membandingkan kadar zat aktif sulfametoksazol pada sediaan generik dan paten menggunakan metode titrasi nitrimetri. Penelitian dilakukan secara eksperimental laboratorium dengan pengujian triplo. Sampel dilarutkan dalam HCl 25%, ditambahkan KBr sebagai katalis, kemudian dititrasi menggunakan larutan NaNO2. Penentuan titik akhir dilakukan melalui indikator dalam, yaitu campuran Tropeolin OO dan Biru Metilen, serta indikator luar berupa pasta kanji-iodida. Pengujian menunjukkan kadar sulfametoksazol generik sebesar 99,5%, 97,0%, dan 94,7% dengan rata-rata 97,07%, sedangkan sediaan paten memperoleh kadar 95,5%, 97,4%, dan 98,0% dengan rata-rata 96,97%. Kedua sediaan berada pada rentang persyaratan kadar Farmakope Indonesia, yaitu 90,0%-110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Selisih rata-rata kadar kedua sediaan hanya 0,10 poin persentase, sehingga secara deskriptif menunjukkan kandungan zat aktif yang relatif setara. Metode nitrimetri dapat digunakan untuk penetapan kadar sulfametoksazol yang memiliki gugus amina aromatis primer. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sediaan generik dan paten sama-sama memenuhi persyaratan kadar, sehingga temuan ini mendukung bahwa obat generik dapat memenuhi standar mutu kimia pada parameter kadar zat aktif.