Sabut kelapa, salah satu komoditi di Cilacap, memiliki potensi besar sebagai bahan olahan untuk berbagai aplikasi termasuk sebagai pengisi komposit geopolimer. Namun, kandungan lignin yang tinggi pada serbuk sabut kelapa dapat menghambat pemanfaatannya secara optimal. Delignifikasi alkali merupakan metode yang digunakan untuk mengurangi lignin dan meningkatkan selulosa. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh delignifikasi alkali terhadap perubahan struktur lignoselulosa serbuk sabut kelapa, sehingga hasil penelitian ini dapat dijadikan referensi pada optimalisasi sifat mekanik komposit geopolimer. Metode penelitian meliputi perlakuan delignifikasi alkali, dengan variasi konsentrasi 1% dan 2% larutan NaOH, pada serbuk sabut kelapa dan karakterisasi struktur lignoselulosa menggunakan Chesson-Datta dan FTIR (Fourier Transform Infra Red). Hasil penelitian menunjukkan bahwa perlakuan delignifikasi alkali berhasil menurunkan kadar lignin pada interval 9% - 11% dan mengubah struktur lignoselulosa serbuk sabut kelapa. Berdasarkan hasil FTIR, puncak serapan bilangan gelombang 3310,83 cm-1 membuktikan adanya gugus fungsi O-H stretch, pada bilangan gelombang 2917,56 cm-1 membuktikan adanya gugus fungsi C-H Stretch. Puncak bilangan gelombang 1370,68 cm-1 membuktikan adanya gugus fungsi C-H bend dan pada bilangan gelombang 1225,78 cm-1 membuktikan adanya gugus fungsi C-O stretch.