Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu kalsinasi terhadap parameter mikrostruktur nanopartikel TiO2. Nanopartikel TiO2 masing-masing ditimbang dengan massa 1 gram dan dikalsinasi pada suhu 150 oC, 200oC, 250 oC dengan waktu 3 jam setiap suhu. Powder nanopartikel TiO2 yang telah dikalsinasi selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan alat XRD untuk mengengetahui parameter mikrostrukturnya. Kemudian, untuk mengetahui gugus fungsi nanopartikel TiO2 dapat dikarakterisasi dengan spektra Transformasi Fourier Inframerah (FTIR). Karakterisasi yang dihasilkan oleh XRD berupa pola difraksi yang menunjukan telah terbentuknya fasa TiO2 yang memiliki struktur kristal tetragonal dengan parameter kisi kristal a bernilai a= 3,782 Å - 3,784 Å dan parameter kisi c bernilai c = 9,500 Å - 9,509 Å . Nilai tersebut mendekati nilai parameter kisi TiO2 sesuai referensi, yaitu 3,785 Aͦ untuk a dan 9,514 Aͦ untuk c (JCPDS 21-1272). Ukuran kristalit (t) berada pada kisaran nilai 22,99 (nm)-24,39 (nm) dan kerapatan dislokasi kristal (D) berada pada kisaran nilai 1,679 nm-2 x10-3 – 1,892 nm-2 x10-3. Sedangkan kerapatan kristal berada pada kisaran nilai yaitu 3,897gram/cm3 – 3,903 gram/cm3 dan Spektra FTIR memberi informasi terjadinya vibrasi gugus Ti – O – Ti berada pada interval bilangan gelombang 505 cm-1 – 600 cm-1 dengan vibrasi stretching. Gugus fungsi Ti – O berada pada interval bilangan gelombang 610 cm-1 – 1000 cm-1 vibrasi stretching. Pada interval bilangan gelombang 1700 – 3600 cm-1 vibrasi bending. Dalam Mengoptimalkan parameter mikrostruktur sebagai material fotokatalis, bahan nanopartikel TiO2 dapat dilakukan dengan mengkontrol suhu kalsinasi.