Penelitian ini bertujuan untuk membuat dan menganalisis karakteristik nanokalsium dengan metode presipitasi dari limbah cangkang sotong. Presipitasi dilakukan menggunakan NaOH 3N. Selain itu penelitian ini dirancang untuk mengetahui kondisi optimum proses ekstraksi nanokalsium dari cangkang sotong melalui Response Surface Methodology(RSM) menggunakan desain faktorial dengan 30 perlakuan. Pengujian dilakukan untuk mengetahui pengaruh variabel bebas (konsentrasi pelarut, lama waktu ekstraksi dan suhu ekstraksi) terhadap respon kadar kalsium, derajat putih dan rendemen pada nanokalsium cangkang sotong. Hasil Penelitian ini menunjukkan bahwa optimasi proses ekstraksi nanokalsium cangkang sotong dengan metode Response Surface Methodology (RSM) diperoleh pada perlakuan ekstraksi dengan konsentrasi HCl (X1) 2 N, waktu ekstraksi (X2) 1,5 jam dan suhu ekstraksi (X3) 93ºC, sedangkan nilai optimasi respon yang dihasilkan dari kadar kalsium (Y1) 58,2 x105mg/g, derajat putih (Y2) 97,53% dan rendemen (Y3) 4,59 %. Konsentrasi optimum ekstraksi nanokalsium cangkang sotong memiliki nilai derajat keinginan (desirability) 0,98