Claim Missing Document
Check
Articles

Found 23 Documents
Search

Pemantapan Proses Sintesis Ligan Dibutilditiokarbamat (DBDTK) Sebagai Pengekstrak Logam Gadolinium (Gd) Berdasarkan Desain Eksperimen Diana Hendrati; Erianti Siska Purnamasari; Syulastri Effendi; Santhy Wyantuti
ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia Vol 14, No 2 (2018): September
Publisher : UNIVERSITAS SEBELAS MARET (UNS)

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20961/alchemy.14.2.15006.219-235

Abstract

Gadolinium (Gd) merupakan salah satu logam tanah jarang, dimana logam tanah jarang dapat diekstrak dari mineral salah satunya mineral monasit. Logam Gd biasanya digunakan sebagai bahan dasar contrast agent dalam dunia kesehatan. Ligan dibutilditiokarbamat mampu membentuk senyawa kompleks dengan cara mengikat logam sehingga membentuk khelat yang dapat digunakan untuk ekstraksi. Tujuan dari penelitian ini adalah memantapkan sintesis ligan dibutilditiokarbamat berdasarkan desain eksperimen dan karakterisasi kompleks antara Gd(III) dengan ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis. Penelitian ini diawali dengan pembuatan desain eksperimen untuk sintesis ligan dan ekstraksi Gd(III) dengan ligan, kemudian proses sintesis dan ekstraksi dilakukan sesuai dengan desain eksperimen, hasil sintesis dan ekstraksi dikarakterisasi menggunakan metode spektroskopi serta diuji kelarutannya dalam pelarut organik. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat optimal pada suhu 4 °C, perbandingan dibutilamin dan karbondisulfida yaitu 1 : 3 dengan perbandingan mol ammonia terhadap dibutilamin yaitu 1 : 4, sedangkan kondisi optimal untuk ekstraksi Gd(III) dengan ligan yaitu pada pH 6, dengan perbandingan mol Gd(III) dan ligan yaitu 1 : 4 dan lama ekstraksi 60 menit. Oleh karena itu ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis berpotensi digunakan sebagai ekstraktan untuk ekstraksi Gd(III). Hasil prediksi ligan berdasarkan desain eksperimen yaitu sebesar 56,12% sedangkan prediksi ekstraksi Gd(III) dengan ligan hasil sintesis diperoleh sebesar 78,41%.The Consolidation of Dibutyldithiocarbamate (DBDTC) Synthesis as Gadolinium Metal Extraction Based On Experimental Design. Gadolinium (Gd) is one of the rare-earth elements, whereas rare-earth elements can be extracted from monazite. Gd is usually used as raw material for synthesizing contrast agent in medicine field. Dibuthyldithiocarbamate ligand can form a complex compound with metal. This ligand will bind a metal and then forming chelate which is used for extraction. The purpose of this research is to ensure procedure of dibuthyldithiocarbamate ligand synthesis based on the design of experiment and to study the characterization of reaction result between Gd(III) and dibuthyldithiocarbamate ligand which this ligand is synthesis result. This research begins with making design of experiment for ligand synthesis and Gd(III) extraction with ligand, then perform the process of synthesis and extraction according to the design of experiment, the result of synthesis and extraction were characterized by spectroscopy method and solubility tested in organic solvent. The data was collected indicate that the optimal condition of dibuthyldithiocarbamate ligan synthesis at 4 °C (temperature), the ratio of di-n-butylamine and carbon disulphide is 1:3 with the mole ratio of ammonia to the di-n-butylamine 1:4, while the optimal conditions for gadolinium extraction with ligand at pH 6, the mol ratio of gadolinium and ligand is 1:4 and 60 minutes extraction time. Hence, dibuthyldithiocarbamate ligand can be used as extractan for extracting Gd(III). The prediction of ligand based on the experimental design is 56.12% while the prediction of Gd(III) extraction with ligand of the synthesis result is obtained equal to 78.41%. The conclusion of this research is that the synthesis of dibuthyldithiocarbamate ligand based on the experimental design can be developed for large-scale synthesis.
Penerapan Desain Eksperimen Plackett-Burman dan Box-Behnken pada Analisis Voltametri Pulsa Diferensial untuk Penentuan Kadar Senyawa Kompleks Gd-DTPA Santhy Wyantuti; Ravenna Aristantia; Yeni Wahyuni Hartati; Husein H Bahti
ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia Vol 16, No 1 (2020): March
Publisher : UNIVERSITAS SEBELAS MARET (UNS)

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (123.761 KB) | DOI: 10.20961/alchemy.16.1.35166.140-151

Abstract

Gadolinium merupakan salah satu golongan unsur tanah jarang yang menarik karena memiliki sifat paramagnetik yang tinggi. Pengkhelatan gadolinium dengan ligan dietilentriaminpentaasetat (DTPA) menghasilkan senyawa yang berguna dalam bidang kesehatan. Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan kandungan unsur tanah jarang gadolinium sebagai kompleks dengan ligan DTPA secara voltametri pulsa diferensial dengan penerapan desain eksperimen Plackett-Burman dan Box-Behnken. Desain eksperimen Plackett-Burman digunakan untuk menyeleksi parameter yang memiliki relevansi positif terhadap respon arus. Parameter yang terpilih kemudian dioptimasi melalui desain eksperimen Box-Behnken sehingga diperoleh kondisi optimum tiap parameter. Parameter yang terseleksi meliputi konsentrasi ligan DTPA, waktu deposisi dan waktu kesetimbangan dengan nilai tiap parameter pada kondisi optimum masing-masing yaitu 150, 13 mgL-1, 60 detik dan 30 detik.  Berdasarkan hasil pengukuran pada kondisi optimum didapat nilai presisi dan akurasi untuk kompleks Gd-DTPA yaitu 99,79% dan 93,42% dengan nilai limit deteksi dan kuantisasi untuk kompleks Gd-DTPA yaitu 3,97 mg/L dan 10,71 mg/L. The Application of Experimental Designs of Plackett-Burman and Box-Behnken in Differential Pulse Voltammetry Analysis for Gd-DTPA Complex Detection. Gadolinium is one of rare earth elements that is interesting because it has high paramagnetic properties. The gadolinium chelating with diethylentriaminpentaacetic acid (DTPA) ligands produces useful compounds in the health field. The purpose of this experiment is to determine amount of gadolinium as complex with DTPA on differential pulse voltammetry by applying Plackett-Burman and Box-Behnken experimental design. The method employed experimental design of Plackett-Burman to select factors, which have positive relevance to response. The selected factors are optimized based on experimental design of Box-Behnken to obtain the optimum condition each factors. The selected factors are ligand concentration, deposition time and equilibrium time with optimum value of 150 mgL-1, 60 s and 30 s, respectively. Based on the result of measurement at optimum condition, the precision and accuracy value for Gd-DTPA complex is 99.79% and 93.42% with detection and quantization limit value for Gd-DTPA complex is 3.97 mg/L and 10.71 mg/L.
Biosensor DNA Elektrokimia untuk Deteksi Makanan Mengandung Babi (Sus scrofa) Menggunakan Screen Printed Carbon Electrode Termodifikasi Emas Shabarni Gaffar; Annisa Ilma Naviardianti; Santhy Wyantuti; Yeni Wahyuni Hartati
ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia Vol 18, No 1 (2022): March
Publisher : UNIVERSITAS SEBELAS MARET (UNS)

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20961/alchemy.18.1.50170.37-47

Abstract

Metode deteksi berbasis deoxyribonucleic acid (DNA) merupakan metode yang paling akurat, spesifik, dan sensitif untuk mengidentifikasi adanya campuran komponen babi dalam produk pangan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan biosensor DNA secara elektrokimia menggunakan Screen Printed Carbon Elektrode termodifikasi emas (SPCE-Au) untuk mendeteksi DNA babi dalam makanan olahan. Permukaan SPCE dimodifikasi dengan emas menggunakan metode adsorbsi pasif, kemudian dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Differential Pulse Voltammetry (DPV). DNA probe yang spesifik terhadap DNA mitokondria babi diimobilisasi ke permukaan SPCE-Au melalui perantara gugus tiol. Proses hibridisasi DNA probe-DNA komplemen dikarakterisasi menggunakan DPV berdasarkan sinyal oksidasi guanin. Kondisi percobaan dioptimasi menggunakan desain eksperimen Box-Behnken, yaitu konsentrasi DNA probe (0,5; 1,0; 1,5 µg/mL), waktu imobilisasi DNA probe (10, 20, 30 menit), dan waktu hibridisasi DNA probe-DNA komplemen (5, 10, 15 menit). Kondisi optimum digunakan untuk menentukan respons arus oksidasi guanin menggunakan DPV terhadap variasi konsentrasi DNA komplemen. Selanjutnya, biosensor DNA diaplikasikan terhadap sampel bakso yang mengandung campuran daging babi, ayam, dan sapi. Hasil penelitian menunjukkan modifikasi SPCE dengan Au menghasilkan peningkatan arus yang diuji menggunakan sistem redoks K3[Fe(CN)6] secara DPV. Kondisi optimum percobaan adalah: konsentrasi DNA probe 1 µg/mL, waktu imobilisasi DNA probe 20 menit, dan waktu hibridisasi DNA probe-DNA komplemen 10 menit. Biosensor DNA ini memiliki batas deteksi 0,31 µg/mL, batas kuantifikasi 1,06 µg/mL dan recovery 99,2% untuk rentang konsentrasi 0,1 - 2 µg/mL. Deteksi sampel bakso menggunakan biosensor DNA menunjukkan peningkatan respons arus yang signifikan pada sampel yang mengandung 100% daging babi (3,417 µA) dan masih dapat mendeteksi adanya kandungan daging babi sampai 1%. Metoda biosensor DNA babi menggunakan SPCE-Au tanpa indikator dan biokonjugat yang dikembangkan lebih sederhana dan cepat dan mudah untuk diaplikasikan ke sampel nyata. Electrochemical DNA Biosensor for Detection of Pork (Sus scrofa) Using Gold Modified Screen Printed Carbon Electrode. The DNA-based detection method is the most accurate, specific, and sensitive method for identifying the presence of a mixture of pork components in food products. This study aims to develop an electrochemical DNA biosensor using a gold-modified Screen Printed Carbon Electrode (SPCE-Au) to detect pork DNA in processed food. The surface of the SPCE was modified with gold using a passive adsorption method, then characterized by scanning electron microscopy (SEM) and differential pulse voltammetry (DPV). The probe DNA specific to porcine mitochondrial DNA was immobilized to SPCE-Au surface via an intermediate thiol group. The hybridization of probe DNA-complement DNA was characterized using DPV based on the guanine oxidation signal. The experimental conditions were optimized using the Box-Behnken experimental design by applying probe DNA concentration (0.5; 1.0; 1.5 µg/mL), the immobilization of the probe DNA (10, 20, 30 minutes), and the hybridization of the probe DNA-complement DNA (5, 10, 15 minutes). The optimum conditions were used to determine the DPV current response vs. complementary DNA concentrations. Furthermore, the DNA biosensors were applied to meatball samples containing a mixture of pork, chicken, and beef. The results showed that modification of SPCE with Au produced an increase in current responses tested using K3[Fe(CN)6] redox system by DPV. The optimum conditions of the experiment were: probe DNA concentration was 1 µg/mL, time to immobilize probe DNA was 20 minutes, and time to hybridize probe DNA-complement DNA was 10 minutes. The limit of detection, limit of quantification and percent recovery of DNA biosensor was 0.31 µg/mL, 1.06 µg/mL and 99.2%, respectively. Detection of meatball samples by DNA biosensor showed a significant increase of current response for sample that contains 100% swine DNA (3.417 µA). The biosensor is still able to detect the pork content until 1%. The pork DNA biosensor using SPCE-Au without indicator and bioconjugate developed in this study is simpler and applicable to real samples.