Claim Missing Document
Check
Articles

Found 22 Documents
Search

Pemantapan Proses Sintesis Ligan Dibutilditiokarbamat (DBDTK) Sebagai Pengekstrak Logam Gadolinium (Gd) Berdasarkan Desain Eksperimen Diana Hendrati; Erianti Siska Purnamasari; Syulastri Effendi; Santhy Wyantuti
ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia Vol 14, No 2 (2018): September
Publisher : UNIVERSITAS SEBELAS MARET (UNS)

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20961/alchemy.14.2.15006.219-235

Abstract

Gadolinium (Gd) merupakan salah satu logam tanah jarang, dimana logam tanah jarang dapat diekstrak dari mineral salah satunya mineral monasit. Logam Gd biasanya digunakan sebagai bahan dasar contrast agent dalam dunia kesehatan. Ligan dibutilditiokarbamat mampu membentuk senyawa kompleks dengan cara mengikat logam sehingga membentuk khelat yang dapat digunakan untuk ekstraksi. Tujuan dari penelitian ini adalah memantapkan sintesis ligan dibutilditiokarbamat berdasarkan desain eksperimen dan karakterisasi kompleks antara Gd(III) dengan ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis. Penelitian ini diawali dengan pembuatan desain eksperimen untuk sintesis ligan dan ekstraksi Gd(III) dengan ligan, kemudian proses sintesis dan ekstraksi dilakukan sesuai dengan desain eksperimen, hasil sintesis dan ekstraksi dikarakterisasi menggunakan metode spektroskopi serta diuji kelarutannya dalam pelarut organik. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa sintesis ligan dibutilditiokarbamat optimal pada suhu 4 °C, perbandingan dibutilamin dan karbondisulfida yaitu 1 : 3 dengan perbandingan mol ammonia terhadap dibutilamin yaitu 1 : 4, sedangkan kondisi optimal untuk ekstraksi Gd(III) dengan ligan yaitu pada pH 6, dengan perbandingan mol Gd(III) dan ligan yaitu 1 : 4 dan lama ekstraksi 60 menit. Oleh karena itu ligan dibutilditiokarbamat hasil sintesis berpotensi digunakan sebagai ekstraktan untuk ekstraksi Gd(III). Hasil prediksi ligan berdasarkan desain eksperimen yaitu sebesar 56,12% sedangkan prediksi ekstraksi Gd(III) dengan ligan hasil sintesis diperoleh sebesar 78,41%.The Consolidation of Dibutyldithiocarbamate (DBDTC) Synthesis as Gadolinium Metal Extraction Based On Experimental Design. Gadolinium (Gd) is one of the rare-earth elements, whereas rare-earth elements can be extracted from monazite. Gd is usually used as raw material for synthesizing contrast agent in medicine field. Dibuthyldithiocarbamate ligand can form a complex compound with metal. This ligand will bind a metal and then forming chelate which is used for extraction. The purpose of this research is to ensure procedure of dibuthyldithiocarbamate ligand synthesis based on the design of experiment and to study the characterization of reaction result between Gd(III) and dibuthyldithiocarbamate ligand which this ligand is synthesis result. This research begins with making design of experiment for ligand synthesis and Gd(III) extraction with ligand, then perform the process of synthesis and extraction according to the design of experiment, the result of synthesis and extraction were characterized by spectroscopy method and solubility tested in organic solvent. The data was collected indicate that the optimal condition of dibuthyldithiocarbamate ligan synthesis at 4 °C (temperature), the ratio of di-n-butylamine and carbon disulphide is 1:3 with the mole ratio of ammonia to the di-n-butylamine 1:4, while the optimal conditions for gadolinium extraction with ligand at pH 6, the mol ratio of gadolinium and ligand is 1:4 and 60 minutes extraction time. Hence, dibuthyldithiocarbamate ligand can be used as extractan for extracting Gd(III). The prediction of ligand based on the experimental design is 56.12% while the prediction of Gd(III) extraction with ligand of the synthesis result is obtained equal to 78.41%. The conclusion of this research is that the synthesis of dibuthyldithiocarbamate ligand based on the experimental design can be developed for large-scale synthesis.
Penerapan Desain Eksperimen Plackett-Burman dan Box-Behnken pada Analisis Voltametri Pulsa Diferensial untuk Penentuan Kadar Senyawa Kompleks Gd-DTPA Santhy Wyantuti; Ravenna Aristantia; Yeni Wahyuni Hartati; Husein H Bahti
ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia Vol 16, No 1 (2020): March
Publisher : UNIVERSITAS SEBELAS MARET (UNS)

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | Full PDF (123.761 KB) | DOI: 10.20961/alchemy.16.1.35166.140-151

Abstract

Gadolinium merupakan salah satu golongan unsur tanah jarang yang menarik karena memiliki sifat paramagnetik yang tinggi. Pengkhelatan gadolinium dengan ligan dietilentriaminpentaasetat (DTPA) menghasilkan senyawa yang berguna dalam bidang kesehatan. Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan kandungan unsur tanah jarang gadolinium sebagai kompleks dengan ligan DTPA secara voltametri pulsa diferensial dengan penerapan desain eksperimen Plackett-Burman dan Box-Behnken. Desain eksperimen Plackett-Burman digunakan untuk menyeleksi parameter yang memiliki relevansi positif terhadap respon arus. Parameter yang terpilih kemudian dioptimasi melalui desain eksperimen Box-Behnken sehingga diperoleh kondisi optimum tiap parameter. Parameter yang terseleksi meliputi konsentrasi ligan DTPA, waktu deposisi dan waktu kesetimbangan dengan nilai tiap parameter pada kondisi optimum masing-masing yaitu 150, 13 mgL-1, 60 detik dan 30 detik.  Berdasarkan hasil pengukuran pada kondisi optimum didapat nilai presisi dan akurasi untuk kompleks Gd-DTPA yaitu 99,79% dan 93,42% dengan nilai limit deteksi dan kuantisasi untuk kompleks Gd-DTPA yaitu 3,97 mg/L dan 10,71 mg/L. The Application of Experimental Designs of Plackett-Burman and Box-Behnken in Differential Pulse Voltammetry Analysis for Gd-DTPA Complex Detection. Gadolinium is one of rare earth elements that is interesting because it has high paramagnetic properties. The gadolinium chelating with diethylentriaminpentaacetic acid (DTPA) ligands produces useful compounds in the health field. The purpose of this experiment is to determine amount of gadolinium as complex with DTPA on differential pulse voltammetry by applying Plackett-Burman and Box-Behnken experimental design. The method employed experimental design of Plackett-Burman to select factors, which have positive relevance to response. The selected factors are optimized based on experimental design of Box-Behnken to obtain the optimum condition each factors. The selected factors are ligand concentration, deposition time and equilibrium time with optimum value of 150 mgL-1, 60 s and 30 s, respectively. Based on the result of measurement at optimum condition, the precision and accuracy value for Gd-DTPA complex is 99.79% and 93.42% with detection and quantization limit value for Gd-DTPA complex is 3.97 mg/L and 10.71 mg/L.