Daur ulang alkohol merupakan solusi strategis untuk meningkatkan efisiensi dan keberlanjutan dalam proses produksi berbasis pelarut, khususnya pada ekstraksi dan pengendapan pektin dari kulit buah jeruk manis (Citrus sinensis). Dalam proses pengolahan pektin, etanol digunakan sebagai agen pengendap utama, namun sifatnya yang volatil dan mahal membuat penggunaannya secara berulang menjadi tantangan tersendiri. Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi efektivitas daur ulang alkohol menggunakan metode distilasi adsorben serta mengkaji pengaruh jenis dan jumlah adsorben terhadap kualitas pektin yang dihasilkan. Dua jenis adsorben yang digunakan yaitu silika gel dan zeolit sintetis 3A, dengan variasi konsentrasi 0%, 10%, 20%, dan 30% terhadap alkohol destilat sebanyak 500 ml. Proses daur ulang diawali dengan distilasi alkohol sisa selama 100 menit pada suhu 100 °C, dilanjutkan dengan pemurnian menggunakan adsorben melalui refluks selama 60 menit. Alkohol hasil pemurnian kemudian digunakan kembali untuk proses pengendapan pektin dari larutan ekstrak kulit jeruk yang telah diproses menggunakan HCl 0,2 N. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pemurnian alkohol dengan zeolit menghasilkan kadar alkohol yang lebih tinggi dibandingkan silika gel, yang berdampak signifikan pada peningkatan mutu pektin. Peningkatan jumlah adsorben terbukti menaikkan kadar metoksil dan kadar galakturonat pada pektin. Perlakuan terbaik diperoleh pada zeolit 30%, dengan kadar metoksil sebesar 8,26% dan kadar galakturonat sebesar 67,57%, keduanya memenuhi standar mutu pektin berdasarkan International Pectin Producers Association (IPPA).Secara keseluruhan, metode distilasi adsorben terbukti efektif dalam memurnikan alkohol sisa untuk digunakan kembali dalam proses pengendapan pektin. Hal ini tidak hanya meningkatkan kualitas produk akhir, tetapi juga memberikan dampak positif terhadap efisiensi biaya dan pengurangan limbah