Telah dilakukan sintesis komposit TiO2/Fe2O3 dengan metode sol-gel berbasis kimia ramah lingkungan menggunakan ekstrak sargassum sp. Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk mengkaji kemampuan senyawa didalam ekstrak sargassum sp dalam pembentukan komposit TiO2/Fe2O3 berukuran nano menggantikan asetilaseton yang bersifat toksik. Sintesis komposit TiO2/Fe2O3 dilakukan menggunakan metode sol-gel dengan prekursor TTIP dan Fe(NO3)3.9H2O disertai penambahan variasi massa ekstrak sargassum sp (0,25g; 0,50g dan 0,75g). Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan adanya pita serapan pada bilangan gelombang 500-400 cm-1 yang menandakan terbentuk Fe2O3 diatas permukaan TiO2. Hasil XRD menunjukkan puncak difraksi TiO2 pada 2θ (25,37°, 37,95°, 48,09°, 54,09°, 54,99° dan 62,77, namun hasil adanya puncak difraksi Fe2O3 pada difraktogram XRD. Terjadi penurunan energi celah pita (Eg) pada TiO2 (3,26 eV) menjadi (2,64 eV) setelah membentuk komposit TiO2/Fe2O3. Uji aktivitas efesiensi degradasi Rhodamin B(RhB) dilakukan pada sinar tampak, dan diperoleh efesiensi degradasi sebesar 42,09%.