Claim Missing Document
Check
Articles

Found 6 Documents
Search
Journal : JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA

Optimasi Metode KCKT untuk Penetapan Kadar 4-Isobutilasetofenon dan 2-(4-Isobutirilfenil) Asam Propanoat dalam Tablet Ibuprofen Rara Dyah Chrissanti; Asri Darmawati; Mochammad Yuwono
JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA Vol. 7 No. 1 (2020): JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA
Publisher : Universitas Airlangga

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20473/jfiki.v7i12020.26-34

Abstract

Pendahuluan: Ibuprofen (IBP) banyak digunakan sebagai obat anti piretik dan pereda nyeri, obat ini sensitif terhadap oksidasi dan suhu. Cemaran IBP yang keberadaannya dalam tablet harus memenuhi syarat uji batas adalah 4-isobutilasetofenon (IBP RC C) dan 2-(4-isobutirilfenil) asam propanoat (IBP RC J). Variasi matriks tablet seringkali membuat prosedur standar untuk analisis cemaran perlu dioptimasi karena dapat menyebabkan kinerja kromatografi yang tidak memenuhi syarat kompendia. Tujuan: Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kolom dan kondisi operasional KCKT yang selektif, efisien dan memenuhi persyaratan kompendia untuk pengujian IBP dan cemarannya. Metode: Penelitian ini dirancang untuk membandingkan kinerja kromatografi (resolusi, faktor ikutan dan jumlah lempeng teoritis) beberapa kolom KCKT C18 yang sesuai persyaratan United States Pharmacopoeia (USP) untuk penetapan cemaran organik dalam tablet ibuprofen. Instrumen KCKT yang digunakan adalah Shimadzu Prominence dengan detektor Photo Diode Array (PDA). Kondisi analisis optimum yang diperoleh diaplikasikan untuk analisis 3 macam sediaan tablet IBP. Hasil: Kondisi optimum diperoleh melalui kolom C18-C 4,6 x 250 mm, 5 µm,  menggunakan fase gerak larutan asam kloroasetat 1% pH 3,0 : asetonitril (45:55, v/v), laju alir 1,5 mL/menit, suhu kolom ambient, detektor PDA      254 nm, volume injeksi 10 µL dengan waktu analisis 11 menit. Diperoleh puncak-puncak yang simetris dengan kinerja kromatografi yang memenuhi persyaratan USP. Kesimpulan: Metode yang telah dioptimasi berhasil diaplikasikan pada 3 sediaan tablet yang beredar di pasaran dan dapat digunakan untuk pengujian rutin dalam rangka pengawasan kualitas produk obat tablet ibuprofen.
Optimasi Metode KCKT-ELSD dengan Pemisahan HILIC untuk Penetapan Kadar Glukosamin Hidroklorida pada Suplemen Kesehatan Etik Wahyuningsih; Riesta Primaharinastiti; Mochammad Yuwono
JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA Vol. 7 No. 2 (2020): JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA
Publisher : Universitas Airlangga

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20473/jfiki.v7i22020.80-87

Abstract

Pendahuluan: Analisis glukosamin hidroklorida dalam suplemen kesehatan memiliki beberapa kesulitan dikarenakan rendahnya absorpsi pada daerah UV dan sifat kepolarannya yang tinggi. Tujuan: Mendapatkan kondisi optimum metode kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor hamburan cahaya evaporatif (KCKT-ELSD) menggunakan kolom kromatografi cair interaksi hidrofilik (HILIC) untuk pemisahan glukosamin hidroklorida dalam suplemen kesehatan. Metode: Optimasi kondisi KCKT dilakukan terhadap pengaruh konsentrasi amonium format, pH fase gerak, dan komposisi asetonitril dalam fase gerak pada pemisahan glukosamin hidroklorida dalam suplemen makanan. ZIC-HILIC 150 x 4,6 mm, 5 μm digunakan sebagai kolom. Optimasi kondisi ELSD dilakukan terhadap pengaruh suhu nebulasi dan evaporasi. Hasil: Pemisahan terbaik yang menghasilkan puncak simetris dari glukosamin hidroklorida dicapai dalam kondisi isokratik menggunakan komposisi fase gerak asetonitril : air : 30 mM ammonium format (77 : 3 : 20, v/v/v) pada pH 4,5, suhu kolom 35°C, laju alir fase gerak 1 mL/menit, dan volume injeksi sampel 5 μL. Suhu nebulisasi dan evaporasi berturut-turut adalah 50°C dan 80°C, dengan laju aliran nitrogen adalah 1,10 standar liter per menit (SLM). Kesimpulan: Kondisi optimum KCKT-ELSD dengan mode HILIC yang diperoleh dalam penelitian ini menghasilkan kromatogram dengan puncak glukosamin hidroklorida yang simetris, dan terpisah secara selektif dan sensitif dari komponen matriks suplemen kesehatan.
Optimasi dan Validasi Metode KCKT untuk Identifikasi dan Penetapan Kadar Metabolit Nitrofuran dalam Bakso Udang Rachma Ayuningtyas; Riesta Primaharinastiti; Mochammad Yuwono
JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA Vol. 8 No. 2 (2021): JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA
Publisher : Universitas Airlangga

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20473/jfiki.v8i22021.117-124

Abstract

Pendahuluan: Dikarenakan sifat dari Furazolidon, furaltadon, dan nitrofurantoin yang karsinogenik, perlu dilakukan pengawasan terhadap cemaran metabolit nitrofuran dalam produk berbahan dasar udang. Nitrofuran dimetabolisme secara cepat dalam jaringan tubuh hewan. Tujuan: Penelitian ini bertujuan melakukan validasi metode KCKT untuk penetapan kadar metabolit nitrofuran dalam bakso udang. Metode: Metabolit furazolidone, furaltadone dan nitrofurantoin yaitu 3-amino-2-oxazolidinone (AOZ), 3-amino-5-methylmorpholino-2-oxazolidinone (AMOZ), dan 1-aminohydantoin (AHD) diderivatisasi menggunakan 2-nitrobenzaldehida, diekstraksi dalam etil asetat dan dicuci dengan n-heksana, kemudian disuntikkan ke dalam system KCKT dengan detektor UV-PDA. Pemisahan dilakukan dengan kolom C-18 46 x 250 mm, 5 mm. Sebagai fase gerak adalah ammonium asetat 20 mM : asetonitril (70:30), dengan laju alir 0.5 mL/menit, suhu kolom 40oC, dan volume injeksi 100 µL. Hasil: Metode yang digunakan dapat memisahkan semua metabolit dari senyawa pengotor dengan waktu analisis 40 menit, dan menghasilkan linieritas yang baik dalam rentang konsentrasi 51,90 – 103,79 ng/mL (AOZ); 56,63 - 101,39 ng/mL (AMOZ); dan 49,92 - 89,86 ng/mL (AHD). Akurasi metode dipresentasikan sebagai rekoveri dengan hasil sebesar 78,50 - 102,29% untuk AOZ; 77,02 - 99,87% untuk AMOZ; and 85,54 - 99,77% untuk AHD. Presisi metode dinyatakan dalam simpangan baku relatif (relative standard deviation, RSD) dengan hasil masing-masing adalah 6,10 - 19,90%; 3,68 - 17,75%; and 2,75 - 12,58% untuk AOZ, AMOZ, dan AHD. LOD dan LOQ sebesar 3,09 ng/mL dan 10,29 ng/mL (AOZ); 6,84 ng/mL dan 22,82 ng/mL (AMOZ); serta 4,61 ng/mL dan 15,36 ng/mL (AHD). Kesimpulan: Metode uji dapat digunakan untuk skrining awal untuk mendeteksi dan penetapan kadar cemaran metabolit nitrofuran pada bakso udang.
HPLC Method Optimization for Simultaneous Determination of Quercetin, Luteolin, Sinensetin, and Stigmasterol in Herbal Medicines Asih Imulda Hari Purwani; Riesta Primaharinastiti; Mochammad Yuwono
JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA Vol. 9 No. 1 (2022): JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA
Publisher : Universitas Airlangga

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20473/jfiki.v9i12022.62-68

Abstract

Background: Quercetin, luteolin, sinensetin and stigmasterol each is the main marker compound in extracts of Sonchus arvensis, Plantago major, Orthosiphon stamineus, and Strobilanthes crispus, respectively. These extracts show nephrolithiasis activity. For quality control of herbal medicines, a high performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed in this study using quercetin, luteolin, sinensetin and stigmasterol as phytochemical markers. Objective: to show optimal conditions of analysis and evaluate the stability of quercetin, luteolin, sinensetin and stigmasterol. Methods: The optimal conditions for analysis were carried out by determining the composition of the mobile phase, the flow rate, and the detector's wavelength. Zorbax Eclipse Plus C18 150 x 4.6 mm, 5 μm was used as the column. The stability test was done by analyzing the standard and samples stored at 4oC for 0, 3, 6 and 24 hours. Results: The best separation of the extract was achieved under isocratic conditions using a mixture of water: methanol: phosphoric acid: acetic acid : acetonitrile (50: 30: 0.05: 0.05: 20 v/v/v/ v/v) as mobile phase with detector wavelength of 352 nm, a mobile phase flow rate of 1 mL/min, and a sample injection volume of 10 μL. Conclusion: In this study, the optimal condition for analysis of quercetin, luteolin, sinensetin and stigmasterol. Quercetin, luteolin, sinensetin and stigmasterol were not stable during 6 hours storage, therefore, standard solutions and samples should be made fresh to maintain the stability.
Optimization Method and Stability Test to Determinate Luteolin, Quercetin, Apigenin, and Sinensetin Levels in Herbal Medicines Using TLC-Densitometry Muhammad Hidayatullah; Mochammad Yuwono; Riesta Primaharinastiti
JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA Vol. 9 No. 3 (2022): JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA
Publisher : Universitas Airlangga

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20473/jfiki.v9i32022.235-241

Abstract

Background: Nephrolithiasis is a condition in which there are one or more kidney stones in the pelvis or calyces. Luteolin, quercetin, apigenin, and sinensetin are marker compounds in the extracts of Plantago major, Sonchus arvensis, Strobilanthes crispus and Orthosiphon stamineus which have nephrolithiasis activity. To control the quality of herbal medicines, a TLC-Densitometry method was developed in this study using luteolin, quercetin, apigenin, and sinensetin as phytochemical markers. Objective: The present work aimed to develop optimal conditions for analyzing luteolin, quercetin, apigenin, and sinensetin. Methods: Determination of optimal conditions for analysis is carried out by determining the composition of the mobile phase, chamber saturation time, and analysis wavelength. Silica gel 60 F254 was used as the stationary phase. Stability tests were carried out by analyzing standards and samples at 0, 4, 8, and 24 hours. Results: The best separation that produces symmetrical peaks of herbal medicine was achieved under isocratic conditions using the composition of the mobile phase chloroform : acetone: dichloromethane : acetonitrile : formic acid (6 : 2: 2 : 0,05 : 0.05 v/v/v/v/ v) with a wavelength of 335 nm with a saturation time of 30 minutes. Conclusion: In this study, the optimal conditions for the analysis of luteolin, quercetin, apigenin, and sinensetin. Luteolin, quercetin, apigenin, and sinensetin are unstable during 8 hours of storage. Therefore, standard solutions and samples must be made fresh to maintain stability.
Optimization and Prevalidation of TLC-Densitometry Method for Fucoidan Analysis in Sargassum sp. Aqueous Extract Laili Irfanah; Mochammad Yuwono; Riesta Primaharinastiti
JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA Vol. 10 No. 2 (2023): JURNAL FARMASI DAN ILMU KEFARMASIAN INDONESIA
Publisher : Universitas Airlangga

Show Abstract | Download Original | Original Source | Check in Google Scholar | DOI: 10.20473/jfiki.v10i22023.210-216

Abstract

Background: Fucoidan is sulfated polysaccharide that has gastroprotector activity, and it is distributed in brown algae cell walls. Currently, there is no method for fucoidan analysis in compendia. Furthermore, analysis of Fucoidan is proven to be challenging due to the lack of chromophores and its high polarity. Objective: To develop the optimal condition of TLC-Densitometry method for fucoidan analysis in Sargassum sp. aqueous extract and to evaluate the stability of Fucoidan as a preliminary study. Methods: Chromatography was performed on Silica gel 60F254 TLC-plate as a stationary phase. The developed plate was stained with H2SO4 10% in absolute ethanol and heated in oven at 105°C for 15 minutes. Optimization is carried out by determining composition of the mobile phase, analytical wavelength, and spotting volume. Stability test of Fucoidan in standard and extract solution at 0, 4, 8, and 24 hours also 0 and 60 minutes after derivatization. Results: The optimal condition which produces a good separation of Fucoidan was achieved by using n-butanol:methanol: water (10:6:10 v/v/v) as a mobile phase, 400 nm as an analytical wavelength, and 1 µl as a spotting volume. Fucoidan was stable after storage until 24 hours. The stained spots were stable until 60 minutes after derivatization. Conclusion: Optimal condition of the TLC-Densitometry method for Fucoidan analysis was selective and can be applied to stability tests in preliminary study. Fucoidan was stable in standard solution and extracted solution until 24 hours after storage at 4°C, and the stained spots were stable until 60 minutes after derivatization.