Logam berat merupakan salah satu komponen bahan pencemar yang umum dijumpai di perairan. Informasi tentang logam berat Nikel (Ni) dan Seng (Zn) di air dan sedimen Sungai Musi bagian hilir masih sangat terbatas. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan logam berat Ni dan Zn pada air dan sedimen yang dipengaruhi aktivitas antropogenik di Sungai Musi bagian hilir. Pengambilan sampel dilaksanakan pada bulan Maret, September dan November di sepanjang Sungai Musi Bagian Hilir yang dibagi menjadi 3 zona penelitian atau 11 stasiun. Sampel air dan sedimen dianalisa merujuk pada metode USEPA 30050B dan dianalisa menggunakan AAS. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi logam berat dalam air berkisar berkisar antara 0,003-0,005 mg/L untuk logam Ni dan 0,002-0,017 mg/L untuk logam Zn. Adapun konsentrasi logam berat dalam sedimen ditemukan lebih tinggi yaitu 42,63-74 mg/Kg untuk logam Ni dan 10,33-20,56 mg/Kg untuk logam Zn. Secara keseluruhan konsentrasi logam berat Ni dan Zn dalam sampel air dan Zn dalam sedimen masih dibawah baku mutu, namun konsentrasi logam Ni dalam sampel sedimen telah melebihi baku mutu yang menjadi rujukan. Secara keseluruhan tidak terdapat perbedaan konsentrasi logam Ni maupun Zn baik pada sampel air maupun sampel sedimen antar 3 zona pengamatan.